3 鹽酸異丙嗪片藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Yansuan Yibingqin Pian
3.1.3 英文名
Promethazine Hydrochloride Tablets
3.2 含量或效價規定
本品含鹽酸異丙嗪(C17H20N2S·HCl)應爲標示量的93.0%~107.0%。
3.3 性狀
本品爲糖衣片,除去包衣後顯白色至微黃色。
3.4 鑑別
(1)取本品,除去包衣,研細,稱取適量(約相當於鹽酸異丙嗪0.2g),加水10ml,振搖使鹽酸異丙嗪溶解,濾過,濾液置水浴上蒸乾,殘渣照鹽酸異丙嗪項下的鑑別試驗(1)、(2)、(4)項,顯相同的反應。
(2)取本品5片(50mg規格)或10片(25mg規格)或20片(12.5mg規格),除去包衣,置研鉢中研細,加甲醇-二乙胺(95:5)適量使鹽酸異丙嗪溶解,並轉移至25ml量瓶中,再用上述溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作爲供試品溶液;另取鹽酸異丙嗪對照品,加上述溶劑溶解並稀釋製成每1ml中含10mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠GF254薄層板上,以乙烷-丙酮-二乙胺(8.5:1:0.5)爲展開劑,展開,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
(4)取本品細粉適量(約相當於鹽酸異丙嗪100mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,濾過,濾液水浴蒸乾,殘渣經減壓乾燥,依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》350圖)一致。
以上(2)、(3)兩項可選做一項。
3.5 檢查
3.5.1 有關物質
避光操作。取含量測定項下的續濾液作爲供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峯保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峯,單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積(1.0%),各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積的2倍(2.0%)。
3.5.2 溶出度
取本品,照溶出度測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅹ C第一法),以鹽酸溶液(9→1000) 900ml爲溶出介質,轉速爲每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時,取溶液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋製成每1ml中約含鹽酸異丙嗪5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在249nm的波長處測定吸光度,按C17H20N2S·HCl的吸收係數()爲910計算每片的溶出量。限度爲標示量的80%,應符合規定。
3.5.3 其他
應符合片劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ A)。
3.6 含量測定
避光操作。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以水(用冰醋酸調節pH值至2.3)-甲醇(55:45)爲流動相;檢測波長爲254nm。理論板數按鹽酸異丙嗪峯計算不低於3000,鹽酸異丙嗪峯與相對保留時間1.1~1.2的雜質峯的分離度應大於2.0。
3.6.2 測定法
取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於鹽酸異丙嗪20mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,振搖使鹽酸異丙嗪溶解並用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取鹽酸異丙嗪對照品,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.02 mg的溶液,同法測定。按外標法以峯面積計算,即得。
3.7 類別
抗組胺藥。
3.8 規格
(1)12.5mg (2)25mg (3)50mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版