薄层色谱法

薄层色谱法

将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～测定法：鉴别：薄层色谱法用于鉴别时，可采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。

TLC

将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～测定法：鉴别：薄层色谱法用于鉴别时，可采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。

化学药物杂质研究的技术指导原则

本指导原则主要按照杂质的理化性质分类。为验证杂质分析方法的专属性，对于原料药，可根据其合成工艺，采用各步反应的中间体（尤其是后几步反应的中间体）、立体异构体、粗品、重结晶母液等作为测试品进行系统适用性研究，考察产品中各杂质峰及主成分峰相互间的分离度是否符合要求，从而验证方法对工艺杂质的分离能力。

鼻舒适片

(3)取〔鉴别〕(1)项下用氯仿提取后的药渣，加酸性乙醇20ml，提取二次，在水浴上温热合并提取液，滤过，取滤液除去乙醇，加水适量，移至分液漏试液调至碱性，加氯仿20ml提取，提取液除去氯仿，残渣用1%盐酸3ml溶解，分置三支试管中，分别加入碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、硅钨酸试液，均生成沉淀。5片，一日3次。

皮肤病血毒丸

中药部颁标准：拼音名：PifubinXueduWan标准编号：WS3-B-1320-93处方：茜草30g桃仁30g荆芥穗(炭)30g蛇蜕(酒炙)15g赤芍30g当归30g白茅根60g地肤子30g苍耳子(炒)30g地黄30g连翘30g金银花30g苦地丁30g土茯苓30g黄柏?性状：本品为白色的水丸，除去处衣后显黑褐色；另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。

硫酸新霉素

硫酸盐：取本品0.16g，精密称定，置碘量瓶中，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11后，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

天山雪莲

头状花序顶生，10～气微香，味微苦。68μm，外壁有刺状突起，具3孔沟。对照品溶液的制备：取芦丁对照品（120℃干燥至恒重）、绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含芦丁80μg、绿原酸60μg的混合溶液，即得。中医：温肾助阳，祛风胜湿，通经活血。用于风寒湿痹痛、类风湿性关节炎，小腹冷痛，月经不调。

青蒿琥酯片

溶出度：取本品，照溶出度测定法（2010年版药典二部附录ⅩD第二法），以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠6.9g，氢氧化钠0.9g，加水800ml使溶解，用2mol╱L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，用水稀释至1000ml）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，滤过，取续滤液，作为供试品溶液（立即测定）。类别：抗疟药。

天然冰片

天然冰片（右旋龙脑）药典标准：品名：天然冰片（右旋龙脑）FianranbingpianBORNEOLUM来源：本品为樟科植物樟Cinnamomumcamphora（L.照[含量测定]项下条件试验，本品含樟脑（C10H180）不得过3.0%。性味与归经：辛、苦，凉。用于热病神昏、惊厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷．胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。

左旋龙脑

艾片（左旋龙脑）药典标准：品名：艾片（左旋龙脑）Aipianl-BORNEOLUM来源：本品为菊科植韧艾纳香Blumeabalsamiera（L）DC.的新鲜叶经提取加工制成的结晶。另取异龙脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中瑟昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。

翻白草

翻白草翻白草HerbaPotentillaeDiscoloris（英）DiscolorCinquefoilHerb别名天青地白、白头翁、叶下白、鸡腿苗、结梨。翻白草药典标准：品名：翻白草FanbaicaoPOTENTILLAEDISCOLORISHERBA来源：本品为蔷薇科植物翻白草PotentilladiscolorBge.的干燥全草。用于湿热泻痢，痈肿疮毒，血热吐衄，便血，崩漏。

十一味能消丸

处方：藏木香30g、小叶莲50g、干姜40g、沙棘膏38g、诃子肉75g、蛇肉（制）25g、大黄90g、方海25g、北寒水石（制）100g、硇砂17g、碱花（制）125g制法：以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。本品每1丸含大黄以大黄素（Cl5H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于1.8mg。功能与主治：化瘀行血，通经催产。

山麦冬

概述：山麦冬（RadixLiriopes（拉）；（3）取本品薄片2g，加甲醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水lOml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次（15ml，l0ml，5ml），合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。用于肺燥干咳，阴虚痨嗽，喉痹咽痛，津伤口渴，内热消渴，心烦失眠，肠燥便秘。

仁青芒觉

照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—三氯甲烷—乙酸乙酯（10：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛的10%乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。仁青芒觉的主要成份：毛诃子、蒲桃、西红花、牛黄、麝香、朱砂等。

肉桂油

肉桂油药典标准：品名：肉桂油RouguiYouCINNAMONOIL来源：本品为樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥枝、叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅣB）试验，吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～本品含桂皮醛（C9H8O）不得少于75.0%。

舒筋活络酒

舒筋活络酒药典标准：品名：舒筋活络酒ShujinHuoluoJiu处方：木瓜45g、桑寄生75g、玉竹240g、续断30g、川牛膝90g、当归45g、川芎60g、红花45g、独活30g、羌活30g、防风60g、白术90g、蚕沙60g、红曲180g、甘草30g制法：以上十五味，除红曲外，其余木瓜等十四味粉碎成粗粉，然后加入红曲；90℃）2ml使溶解，作为供试品溶液。

舒胸片

照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙醚－二氯甲烷（1：4：4）为展开剂，0～鉴别：（1）取本品3片，除去糖衣，研细，加甲醇5ml,置温水浴中温浸5分钟，滤过，取滤液1ml,置水浴上蒸干，残渣加醋酐1ml与硫酸1～

暑症片

暑症片药典标准：品名：暑症片ShuzhengPian处方：猪牙皂80g、细辛80g、薄荷69g、广藿香69g、木香46g、白芷23g、防风46g、陈皮46g、清半夏46g、桔梗46g、甘草46g、贯众46g、枯矾23g、雄黄57g、朱砂57g制法：以上十五味，朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；（2）取本品10片，研细，加石油醚（60～一次2片，一日2～

十二味翼首散

处方：翼首草100g、榜嘎75g、节裂角茴香75g、天竺黄75g、红花60g、檀香50g、安息香25g、莪大夏50g、铁棒锤叶40g、五灵脂膏50g、牛黄0.5g、麝香0.5g制法：以上十二味，除麝香、牛黄外，其余翼首草等十味粉碎成细粉，过筛；鉴别：（1）取本品，置显微镜下观察：单细胞非腺毛无色；14μm，壁厚，有少数单纹孔（莪大夏）。

蛇胆川贝散

照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以正己烷－乙酸乙酯－二乙胺（12：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。本品每1g含蛇胆汁以牛磺胆酸钠（C26H44NNaO7S）计，不得少于1.2mg。0.6g，一日2～一次0.3克～

利福喷丁胶囊

药品标准：正式名：利福喷丁胶囊汉语拼音：LifupendingJiaonang标准号：WS-65(X-50)-93拉丁文或英文：CAPSULAERIFAPENTINI主要活性成分：含利福喷丁（C47H4N4O12）性状：胶囊，内含砖红色或暗红色的结晶性粉末。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典1990年版二部附录8页）。贮藏：密封，在干燥阴暗处保存。

盐酸黄酮哌酯

盐酸黄酮哌酯药典标准：品名：中文名：盐酸黄酮哌酯汉语拼音：YansuanHuangtongpaizhi英文名：FlavoxateHydrochloride结构式：分子式与分子量：C24H25NO4·HCl427.93来源（名称）、含量（效价）：本品为3-甲基-2-苯基-4-氧代-4H-1-苯并吡晡-8-羧酸-2-哌啶乙酯盐酸盐。炽灼残渣：不得过0.1%（2010年版药典二部附录ⅧN）。

盐酸洛美沙星片

检查：有关物质：取本品细粉，精密称取适量，加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每Iml中约含洛美沙星1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照盐酸洛美沙星项下的方法测定。其他：应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录ⅠA）。类别：喹诺酮类抗菌药。版本：《中华人民共和国药典》2010年版

盐酸哌仑西平

药品标准：正式名：盐酸哌仑西平汉语拼音：YansuanPailunxiping标准号：WS-50（X-37）-93拉丁文或英文：PIRENZEPINIHYDROCHLORIDUM主要活性成分：5，11-二氢-11[（4-甲基-1-哌嗪）乙酰基]-6H-吡啶骈（2，3-b）（1，4）苯骈二氟杂？在热水中易溶，在水中溶解，在乙醇中极微溶解，在无水乙醇，氯仿或乙醚中几乎不溶。

乙酰麦迪霉素胶囊

药品标准：正式名：乙酰麦迪霉素胶囊汉语拼音：YixianmaidimeisuJiaonang标准号：WS-208(X-147）-91拉丁文或英文：CAPSULAEACETYLMIDECAMYCINI主要活性成分：含乙酰麦迪霉素（C45H71NO17）性状：鉴别：取本品内容物适量作以下试验：（1）取本品适量（约相当于乙酰麦迪霉素10mg)，加硫酸25ml，振摇溶解，溶液呈褐色。

钆喷酸葡胺注射液

重金属：取本品适量（相当于钆喷酸双葡甲胺1.0g），加氢氧化钠试液5ml，用水稀释至40ml，摇匀，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧH第三法），含重金属不得过百万分之二十。其他：应符合注射剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录ⅠB）。含量测定：照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录ⅤD）测定。

甲磺酸培氟沙星

甲磺酸培氟沙星药典标准：品名：中文名：甲磺酸培氟沙星汉语拼音：JiahuangsuanPeifushaxing英文名：PefloxacinMesylate结构式：分子式与分子量：C17H20FN3O3·CH4O3S·2H2O465.49来源（名称）、含量（效价）：本品为1-乙基-6-氟-7-[4-甲基哌嗪-1-基]-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸甲磺酸二水合物。类别：喹诺酮类抗菌药。

吗氯贝胺片

吗氯贝胺片药典标准：品名：中文名：吗氯贝胺片汉语拼音：Malübei'anPian英文名：MoclobemideTablets含量或效价规定：本品含吗氯贝胺（C13H17ClN2O2）应为标示量的93.0%～（2）取含量测定项下的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA）测定，在240nm的波长处有最大吸收，在214nm的波长处有最小吸收。

克拉霉素颗粒剂

药品标准：正式名：克拉霉素颗粒剂汉语拼音：KelameisuKeliji标准号：WS-121(X-118)-99拉丁文或英文：ClarithromycinGranules主要活性成分：本品含克拉霉素（C38H69NO13）性状：本品为白色或类白色颗粒。检查：干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%（中国药典1995年版二部附录VⅢL）。

盐酸西替利嗪

含量测定：取本品约0.18g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。制剂：（1）盐酸西替利嗪口服溶液（2）盐酸西替利嗪片（3）盐酸西替利嗪滴剂版本：《中华人民共和国药典》2010年版第二增补本

盐酸洛美沙星胶囊

盐酸洛美沙星胶囊药典标准：品名：中文名：盐酸洛美沙星胶囊汉语拼音：YansuanLuomeishaxingJiaonang英文名：LomefloxacinHydrochlorideCapsules含量或效价规定：本品含盐酸洛美沙星按洛美沙星（C17H19F2N3O3）计算，应为标示量的90.0%～其他：应符合胶囊剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录ⅠE）。

头孢丙烯片

头孢丙烯片药典标准：品名：中文名：头孢丙烯片汉语拼音：ToubaobingxiPian英文名：CefprozilTablets含量或效价规定：本品含头孢丙烯（C18H19N3O5S）应为标示量的90.0%～检查：头孢丙烯（E）异构体：取本品，照含量测定项下的方法测定，头孢丙烯（E）异构体的含量与头孢丙烯（Z）、（E）异构体含量和之比不得过0.13。

兰索拉唑胶囊

药品标准：正式名：兰索拉唑胶囊汉语拼音：LansuolazuoJiaonang标准号：WS-001（X-001）-97（2）拉丁文或英文：LansoprazoleCapsules主要活性成分：含兰索拉唑性状：白色胶囊。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版二部附录ⅠE）。作用与用途：质子泵抑制剂。

盐酸卡替洛尔滴眼液

盐酸卡替洛尔滴眼液药典标准：品名：中文名：盐酸卡替洛尔滴眼液汉语拼音：YansuanKatiluo'erDiyanye英文名：CarteololHydrochlorideEyeDrops含量或效价规定：本品含盐酸卡替洛尔（C16H24N2O3·HCl）应为标示量的95.0%～（2）取本品，用水稀释制成每1ml中约含盐酸卡替洛尔5mg的溶液，作为供试品溶液；

硫酸依替米星

鉴别：（1）取本品与依替米星对照品适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中含依替米星50mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液；精密称取二氯甲烷适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中含24μg的溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

制天南星

螺纹导管及环纹导管。合并滤波和洗液，加甲基红指示液1滴，摇匀，再滴加氨试液至溶液由红色转为黄色，加醋酸醋酸铵缓冲液（Ph6.0）25ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol／L）25ml，煮沸3～性味与归经：苦、辛，温；归肺、肝、脾经。用于顽痰咳嗽，风痰眩晕，中风痰壅，口眼嘱斜，半身不遂，癫痫，惊风，破伤风；

碘普罗胺注射液

药品标准：正式名：碘普罗胺注射液汉语拼音：Dianpuluo’anZhusheye标准号：WS-241（X-207）-97（5）拉丁文或英文：IopromideInjection主要活性成分：碘普罗胺加依地酸钙钠与氨丁三醇适量制成的灭菌水溶液。另取本品1.0ml，）加甲醇至10.0ml，摇匀，作为供试品溶液（2）；

氧氟沙星软膏

药理毒理：本品具广谱抗菌作用，尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高，对下列细菌在体外具良好抗菌作用：肠杆菌科的大部分细菌，包括枸椽酸杆菌属、阴沟、产气肠杆菌等肠杆菌属、大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属、沙门菌属、志贺菌属、弧菌属、耶尔森菌等。对铜绿假单胞菌等假单胞菌属的大多数菌株具抗菌作用。

吡罗昔康搽剂

含量测定：照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录ⅤD）测定。另取本品装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于氟他胺0.1g）置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

鬼臼毒素软膏

药品标准：正式名：鬼臼毒素软膏汉语拼音：GuijiudusuRuangao标准号：WS-029（X-027）-98（2）拉丁文或英文：PodophyllotoxinOintment主要活性成分：含鬼臼毒素（C22H22O8）应为标示量的90.0-110.0%。鉴别：（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。

盐酸特比萘芬片

药品标准：正式名：盐酸特比萘芬片汉语拼音：YansuanTebinaifenPian标准号：WS-205（X-160）-98拉丁文或英文：TerbinafineHydrochlorideTablets主要活性成分：盐酸特比萘芬，按盐酸特比萘芬计应为标示量的90.0-100%。鉴别：（1）取本品的细粉适量，加甲醇制成每1ml中含盐酸特比萘芬5mg的溶液，滤过；

罗红霉素干混悬剂

罗红霉素干混悬剂药典标准：品名：中文名：罗红霉素干混悬剂汉语拼音：LuohongmeisuGanhunxuanji英文名：RoxithromycinforSuspension含量或效价规定：本品含罗红霉素（C41H76N2O15）应为标示量的90.0%～其他：除沉降体积比外，应符合口服混悬剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录ⅠO）。

交沙霉素片

混合溶液所显主斑点应为单一斑点，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相同。（2）取本品细粉适量，加甲醇溶解并制成每1ml中约含交沙霉素20μg的溶液，滤过，滤液照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA）测定，在231nm的波长处有最大吸收。

盐酸索他洛尔片

（3）取溶出度项下的供试品溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA）测定，在228nm的波长处有最大吸收。检查：有关物质：取本品的细粉适量（约相当于盐酸索他洛尔50mg），置25ml量瓶中，加含量测定项下稀释溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；类别：β肾上腺素受体拮抗药。

甲硝唑凝胶

药品标准：正式名：甲硝唑凝胶汉语拼音：JiaxiaozuoNingjiao标准号：WS-212(X-184)-99(2)拉丁文或英文：MetronidazoleGel主要活性成分：本品含甲硝唑（C6H9N3O3）性状：本品为淡黄色透明凝胶。适应症/功能主治：用于炎症性丘疹、脓疱疮、酒渣鼻红斑的局部治疗。不良反应：偶见皮肤干燥、烧灼感和皮肤刺激等过敏反应。

蒿甲醚片

药品标准：正式名：蒿甲醚片汉语拼音：HaojiamiPian标准号：WS-386(X-326)-96(3)拉丁文或英文：ArtemetherTablets主要活性成分：本品含蒿甲醚（C16H26O5）性状：本品为白色片。照薄层色谱法（《中国药典》二部附录VB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。110.0％类别：抗疟药。

格列吡嗪缓释片

药品标准：正式名：格列吡嗪缓释片汉语拼音：GeliebiqinHuanshiPian标准号：WS-058(X-050)-2000拉丁文或英文：GlipizideSustainedReleaseTablets主要活性成分：本品含格列吡嗪（C21H27N5O4S）性状：本品为微黄色薄膜衣片。其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版二部附录IA）。

富马酸酮替芬滴眼液

富马酸酮替芬滴眼液药典标准：品名：中文名：富马酸酮替芬滴眼液汉语拼音：FumasuanTongtifenDiyanye英文名：KetotifenFumarateEyeDrops含量或效价规定：本品含富马酸酮替芬以酮替芬（C19H19NOS）计，应为标示量的90.0%～渗透压摩尔浓度：取本品，依法检查（2010年版药典二部附录ⅨG），其渗透压摩尔浓度比应为0.9～

复方葡萄糖酸钙口服溶液

另取葡萄糖酸钙与乳酸钙对照品，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为对照品溶液（1）、（2）。含量测定：精密量取本品2ml，置锥形瓶中，加水80ml，氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。版本：《中华人民共和国药典》2010年版

复方磺胺甲噁唑分散片

检查：溶出度：取本品，照溶出度测定法（2010年版药典二部附录ⅩC第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经15分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10μl，照含量测定项下的方法测定，计算每片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的溶出量。版本：《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本