薄层色谱法

薄层色谱法

将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～测定法：鉴别：薄层色谱法用于鉴别时，可采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。

TLC

将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～测定法：鉴别：薄层色谱法用于鉴别时，可采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。

皮肤病血毒丸

中药部颁标准：拼音名：PifubinXueduWan标准编号：WS3-B-1320-93处方：茜草30g桃仁30g荆芥穗(炭)30g蛇蜕(酒炙)15g赤芍30g当归30g白茅根60g地肤子30g苍耳子(炒)30g地黄30g连翘30g金银花30g苦地丁30g土茯苓30g黄柏?性状：本品为白色的水丸，除去处衣后显黑褐色；另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。

硫酸新霉素

硫酸盐：取本品0.16g，精密称定，置碘量瓶中，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11后，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

鼻舒适片

(3)取〔鉴别〕(1)项下用氯仿提取后的药渣，加酸性乙醇20ml，提取二次，在水浴上温热合并提取液，滤过，取滤液除去乙醇，加水适量，移至分液漏试液调至碱性，加氯仿20ml提取，提取液除去氯仿，残渣用1%盐酸3ml溶解，分置三支试管中，分别加入碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、硅钨酸试液，均生成沉淀。5片，一日3次。

化学药物杂质研究的技术指导原则

本指导原则主要按照杂质的理化性质分类。为验证杂质分析方法的专属性，对于原料药，可根据其合成工艺，采用各步反应的中间体（尤其是后几步反应的中间体）、立体异构体、粗品、重结晶母液等作为测试品进行系统适用性研究，考察产品中各杂质峰及主成分峰相互间的分离度是否符合要求，从而验证方法对工艺杂质的分离能力。

三味蒺藜散

三味蒺藜散药典标准：品名：三味蒺藜散SanweiJiliSan本品系蒙古族验方。（2）取本品1g，加2mol/L盐酸10ml，加热回流4小时，放冷，滤过，滤渣先用水5ml洗涤，再用10%碳酸钠溶液2ml洗涤，最后用水洗至中性，在80～60℃）回流提取2小时，提取液回收石油醚，残渣用三氯甲烷2ml溶解，作为供试品溶液。用于湿热下注，小便热痛。

四味土木香散

30μm，脐点及层纹均不明显（山柰）。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯（18：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。检查：应符合茶剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录ⅠT）。

石淋通片

一管中加碘化铋钾试液2滴，生成橘红色沉淀；石淋通片的药理作用：金钱草清热利尿，消肿解毒，治肝胆疾病引起的黄疸，膀胱气化不利引起的水肿，邪热内蕴、炼液为石引起的膀胱结石，湿热下注引起的淋浊、带下。（1）热淋：症见尿痛，尿急，尿频，尿道灼热，发热，小腹疼痛，小便黄赤，舌红，苔黄或黄腻，脉弦滑或滑数。

肉桂油

肉桂油药典标准：品名：肉桂油RouguiYouCINNAMONOIL来源：本品为樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥枝、叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅣB）试验，吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～本品含桂皮醛（C9H8O）不得少于75.0%。

牡荆油

牡荆油药典标准：品名：牡荆油MujingYouVITEXOIL来源：本品为马鞭草科植物牡荆ViternegundoL．var.cannabifolia（Sieb．etZucc.）Hand.折光率：应为1.485～（2）取本品1滴，加三氯甲烷1ml，摇匀，滴加5%溴的三氯甲烷溶液，溴的颜色褪去，继续滴加5%溴的三氯甲烷溶液至显微黄色时，放置，渐显绿色。

牡荆油胶丸

牡荆油胶丸药典标准：品名：牡荆油胶丸MujingyouJiaowan本品为牡荆油与适量稀释剂经加工制成的胶丸。折光率应为1.485～（2）取[含量测定]项下的挥发油l滴，加三氯甲烷1ml，摇匀，滴加5%溴的三氯甲烷溶液，溴的颜色褪去，继续滴加5%溴的三氯甲烷溶液至显微黄色时，放置，渐显绿色。适应症：祛痰，止咳，平喘。

七十味珍味丸

性状：本品为黑色的水丸；鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：不规则碎块乳白色半透明，大少不一，有光泽，表面颗粒状或细密波状纹理；滴加稀盐酸产生气泡溶解。(3)取鉴别(2)项下的残渣，加浓氨试液润湿，加无水乙醇4ml，振摇10分钟，静置，上清液作为供试品溶液。另取西红花对照药材0.02g，同法制成对照药材溶液。

七味广枣丸

七味广枣丸药典标准：品名：七味广枣丸QiweiGuangzaoWan本品系蒙古族验方。（2）取本品12g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加乙酸乙酯30ml，冷浸过夜，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。用于胸闷疼痛，心悸气短，心神不安，失眠健忘。一次1丸，一日1～注意事项：热泻热痢及胃热疼痛者忌用。

余甘子

余甘子药典标准：品名：余甘子YuganziPHΜLLANTHIFRUCTUS来源：本品系藏族习用药材。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本品按干燥品计算，含没食子酸（C7H605）不得少于1.2%。性味与归经：甘，酸、涩，凉。归肺、胃经。功能与主治：清热凉血，消食健胃，生津止咳。

禹州漏芦

（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。浸出物：照醇溶性浸出物测定法（2010年版药典一部附录XA）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于13.0％。禹州漏芦饮片：炮制：除去杂质，洗净，润透，切厚片，晒干。用于乳痈肿痛，痈疽发背，瘰疬疮毒，乳汁不通，湿痹拘挛。

养血生发胶囊

养血生发胶囊药典标准：品名：养血生发胶囊YangxueShengfaJiaonang处方：熟地黄、当归、羌活、木瓜、川芎、白芍、菟丝子、天麻、制何首乌制法：以上九味，当归、羌活、川芎、制何首乌、天麻粉碎成细粉；另取何首乌对照药材2g，同法制成对照药材溶液。检查：应符合胶囊剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录ⅠL）。

五味沙棘散

对照品溶液的制备：取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含40μg的混合溶液，即得。版本：《中华人民共和国药典》2010年版五味沙棘散说明书：药品类型：中药药品名称：五味沙棘散药品汉语拼音：药品英文名称：成份：性状：作用类别：适应症/功能主治：清热祛痰，止咳定喘。

麻仁润肠丸

麻仁润肠丸药典标准：品名：麻仁润肠丸MarenRunchangWan处方：火麻仁120g、炒苦杏仁60g、大黄120g、木香60g、陈皮120g、白芍60g制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。160g制成大蜜丸，即得。另取大黄对照药材0.3g、木香对照药材和火麻仁对照药材各0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液。

五虎散

五虎散药典标准：品名：五虎散WuhuSan处方：当归350g、红花350g、防风350g、制天南星300g、白芷240g制法：以上五味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。（3）取本品3g，加80%丙酮10ml，超声处理10分钟，静置，取上清液，作为供试品溶液。含量测定：照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录ⅥD）测定。用法用量：白蜜调敷。

胃肠安丸

胃肠安丸药典标准：品名：胃肠安丸Weichang'anWan处方：木香、沉香、枳壳（麸炒）、檀香、大黄、厚朴（姜炙）、人工麝香、巴豆霜、大枣（去核）、川芎制法：以上十味，巴豆霜、人工麝香分别粉碎成细粉；再取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。注意：脾胃虚弱者慎用。

五味麝香丸

性状：本品为棕褐色的水丸；照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。五味麝香丸的主要成份：麝香、诃子（去核）、黑草乌、木香、藏菖蒲。

夏枯草膏

夏枯草膏药典标准：品名：夏枯草膏XiakucaoGao处方：夏枯草2500g制法：取夏枯草，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.21～鉴别：取本品2g，加水25ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2～甲状腺肿大，淋巴结核、乳腺增生病见上述证候者。瘿瘤坚硬，结核肿痛，痈疖肿毒，目珠夜痛等症。

消渴灵片

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。功能与主治：益气养阴，清热泻火，生津止渴。用于气阴两虚所致的消渴病，症见多饮、多食、多尿、消瘦、气短乏力；72μm,壁较厚，纹孔细密。（2）取本品粉末3g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

消食退热糖浆

消食退热糖浆药典标准：品名：消食退热糖浆XiaoshiTuireTangjiang处方：柴胡、黄芩、知母、青蒿、槟榔、厚朴、水牛角浓缩粉、牡丹皮、荆芥穗、大黄制法：以上十味，牡丹皮、荆芥穗、厚朴，加60%乙醇，加热回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液备用；（3）取本品40ml，用稀盐酸调节pH值至1～

刺五加浸膏

刺五加浸膏药典标准：品名：刺五加浸膏GiwujiaJingaoACANTHOPANAXEXTRACT来源：本品为五加科植物刺五加Acanthopanaxsenticosus（Rupr.etMaxim.）Harms的干燥根及根茎或茎用水或乙醇提取加工制成的浸膏。或取本品醇浸膏，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（2010年版药典一部附录ⅩA）测定，用甲醇作溶剂，不得少于60.0%。

刺五加片

另取刺五加对照药材2.5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。浸出物：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于刺五加浸膏0.75g），精密称定，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（2010年版药典一部附录ⅩA）测定，用甲醇作溶剂。3片，一日2次。

大黄蛰虫丸

药典标准：中药名称：大黄蛰虫丸拼音名：DahuangZhechongWan性状：本品为黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～另取大黄对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。功能与主治：活血破瘀，通经消痞。用于瘀血内停，腹部肿块，肌肤甲错，目眶黯黑，潮热羸瘦，经闭不行。

二十五味珊瑚丸

（2）取本品粉末0.5g，加甲醇4ml，超声处理10分钟，静置，上清液作为供试品溶液。理论板数按乌头碱峰计算应不低于4000。二十五味珊瑚丸的主要成份：珊瑚、珍珠、青金石、珍珠母、诃子、广木香、红花、丁香、沉香、朱砂、龙骨、炉甘石、脑石、磁石、禹粮土、芝麻、葫芦、獐牙菜、藏菖蒲、草乌、甘草、西红花、麝香等。

独一味片

独一味片药典标准：品名：独一味片DuyiweiPian处方：独一味1000g制法：将独一味粉碎，加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，在80℃以下干燥，粉碎，加入适量的淀粉，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包薄膜衣或糖衣，即得。

八味沉香散

理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于5000。版本：《中华人民共和国药典》2010年版八味沉香散藏药部颁标准：拼音名：BaweiChenxiangSan英文名：标准编号：WS3-BC-0236-95处方：沉香100g肉豆蔻100g广枣100g诃子100g乳香50g木香175g木棉花75g石灰华50g制法：以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。用于神昏谵语；

八味清心沉香散

照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水（7:0.4:2:3）为展开剂，展开，取出，晾干。用于心肺火盛，胸闷不舒，胸胁闷痛，心悸气短。一次3g，一日l～版本：《中华人民共和国药典》2010年版

参茸保胎丸

用于肝肾不足，营血亏虚，身体虚弱，腰膝疫痛，少腹坠胀，妊娠下血，胎动不安。（3）取本品5g，研细，加乙醇10ml，振摇，放置10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。参茸保胎丸说明书：药品类型：中药药品名称：参茸保胎丸药品汉语拼音：药品英文名称：成份：性状：作用类别：适应症/功能主治：滋养肝肾，补血安胎。

参茸固本片

含量测定：照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录ⅥD）测定。本品每片含酒白芍和牡丹皮以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.10mg。（3）取本品3片，除去糖衣，研细，加含0.5%盐酸的乙醇8ml，加热回流10分钟，趁热滤过，滤液加氨试液调pH至中性，蒸干，残渣加1%盐酸溶液3ml使溶解，滤过，取滤液1ml，加碘化铋钾试液1～

养阴清肺膏

养阴清肺膏药典标准：品名：养阴清肺膏YangyinQingfeiGao处方：地黄100g、麦冬60g、玄参80g、川贝母40g、白芍40g、牡丹皮40g、薄荷25g、甘草20g制法：以上八味，川贝母用70%乙醇作溶剂，浸渍18小时后，以每分钟1～功能与主治：养阴润燥，清肺利咽。20ml，一日2～痰湿壅盛、风寒咳嗽者不宜服用。

马钱子散

性状：本品为黄棕色的粉末；用于风湿闭阻所致的痹病，症见关节疼痛、臂痛腰痛、肢体肌肉萎缩。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，分别吸取供试品溶液8μl和对照品溶液4μl，交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（8:6:0.5:2）的上清液为展开剂，展开，取出，晾干。

灵宝护心丹

灵宝护心丹药典标准：品名：灵宝护心丹LingbaoHuxinDan处方：人工麝香、蟾酥、人工牛黄、冰片、红参、三七、琥珀、丹参、苏合香制法：以上九味，除人工麝香、人工牛黄、蟾酥、冰片、苏合香外，红参、三七、琥珀粉碎成细粉，备用；心动过缓型病态窦房结综合征及冠心病心绞痛、心律失常见上述证候者。4丸，一日3～

冠心丹参片

冠心丹参片药典标准：品名：冠心丹参片GuanxinDanshenPian处方：丹参200g、三七200g、降香油1.75ml制法：以上三味，三七粉碎成细粉；照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]（1）项下的供试品溶液及上述两种对照药材溶液各5～症见胸闷，胸痛，痛有定处，心悸气短，唇暗或两目暗黑，舌暗红，脉涩或弦紧。

甘草浸膏

鉴别：（1）取本品细粉约1～或每分钟2000转，离心30分钟），弃去上清液，沉淀加水25ml，搅匀，再照上法离心洗涤，直至洗液无色澄明为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5.0%。其他：应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录ⅠO）。

甘草流浸膏

甘草流浸膏药典标准：品名：甘草流浸膏GancaoLiujingaoLICORICELIQUIDEXTRACT来源：本品为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。2.复方草剂片：含甘草浸膏0.1g、阿片粉1.8mg、酒石酸锑钾1mg、苯甲酸钠2mg、八角茴香油2mg。药物相互作用：（尚不明确）专家点评：甘草流浸膏镇咳作用较弱，复方甘草片需含服，可用于一般性咳嗽。

感冒清热颗粒（冲剂）

另取葛根素对照药品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。处方：荆芥穗200g薄荷60g防风100g柴胡100g紫苏叶60g葛根100g桔梗60g苦杏仁80g白芷60g苦地丁200g芦根160g制法：以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。

感冒退热颗粒（冲剂）

药典标准：中药名称：感冒退热颗粒（冲剂）拼音名：GanmaoTuireKeli性状：本品为棕黄色的颗粒；处方：大青叶200g板蓝根200g连翘100g拳参100g制法：以上四味，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.08(90～取清膏1份，加蔗糖粉3份、糊精1.25份及乙醇适量，制成颗粒，干燥，即得。

葛根芩连微丸

葛根芩连丸（葛根芩连微丸）药典标准：品名：葛根芩连丸（葛根芩连微丸）GegenQinlianWan处方：葛根1000g、黄芩375g、黄连375g、炙甘草250g制法：以上四味，取黄芩、黄连，分别用50%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集漉液，回收乙醇，并适当浓缩；葛根芩连丸的功能主治：解肌透表，清热解毒，利湿止泻。

化症回生片

另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。(3)取本品20片，研细，加80％乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加1％盐酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液滴加碳酸钠试液调节pH值至8.0,滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。用于积血痹，妇女干血痨，产后瘀血，少腹疼痛拒按。6片，一日2次。

红灵散

《中华人民共和国药典》（2005版一部）方之红灵散：组成：麝香、冰片各60g，雄黄、硼砂各120g，朱砂、硝石（精制）各200g，金礞石（煅）80g。鉴别：取本品0.1g，加乙酸乙酯10ml，振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。取龙脑对照品约10mg，精密称定，精密加入无水乙醇10ml使溶解，再精密加入内标溶液1ml，摇匀。

氯化琥珀胆碱注射液

其他：应符合注射剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录ⅠB）。含量测定：用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于氯化琥珀胆碱0.4g），置锥形瓶中，用水10ml分次洗出移液管内壁的附着液，洗液并入锥形瓶中，加溴酚蓝指示液数滴，滴加稀醋酸至溶液显黄色，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至沉淀变为蓝紫色。

过氧苯甲酰乳膏

过氧苯甲酰乳膏药典标准：品名：中文名：过氧苯甲酰乳膏汉语拼音：GuoyangbenjiaxianRugao英文名：BenzoylPeroxideCream含量或效价规定：本品含过氧苯甲酰（C14H10O4）应为标示量的90.0%～另取过氧苯甲酰对照品，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为对照品溶液。检查：pH值：应为2.8～类别：消毒防腐药。

羧甲司坦口服溶液

羧甲司坦口服溶液药典标准：品名：中文名：羧甲司坦口服溶液汉语拼音：SuojiasitanKoufurongye英文名：CarbocysteineOralSolution含量或效价规定：本品含羧甲司坦（C5H9NO4S）应为标示量的90.0%～含量测定：取本品，精密量取适量，用磷酸盐缓冲液（pH6.6）定量稀释制成每1ml中含200μg的溶液，作为供试品溶液；

马来酸麦角新碱

检查：酸度：取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录ⅥH），pH值应为3.6～含量测定：取本品约60mg，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。类别：子宫收缩药。静注时可用25%葡萄糖注射液20ml稀释。

消旋山莨菪碱

含量测定：取本品0.25g，精密称定，加乙醇（对甲基红指示液呈中性）5ml使溶解，精密加盐酸漓定液（0.1mol/L）20ml，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。类别：抗胆碱药。制剂：（1）消旋山莨菪碱片（2）盐酸消旋山莨菪碱注射液版本：《中华人民共和国药典》2010年版