甲磺酸酚妥拉明_甲磺酸酚妥拉明的藥典標準、說明書

心氣虛，則脈細；肺氣虛，則皮寒；肝氣虛，則氣少；腎氣虛，則泄利前後；脾氣虛，則飲食不入。

1 拼音

jiǎ huáng suān fēn tuǒ lā míng

2 英文參考

phentolamine mesilate,phentolamine methanesulfonate[湘雅醫學專業詞典]

3 甲磺酸酚妥拉明藥典標準

3.1 品名

3.1.1 中文名

甲磺酸酚妥拉明

3.1.2 漢語拼音

Jiahuangsuan Fentuolaming

3.1.3 英文名

Phentolamine Mesylate

3.4 來源（名稱）、含量（效價）

本品爲3-[[（4,5-二氫-1H-咪唑-2-基）甲基]（4-甲苯基）氨基]苯酚甲磺酸鹽。按乾燥品計算，含C₁₇H₁₉N₃O·CH₄O₃S不得少於99.0%。

3.5 性狀

本品爲白色或類白色的結晶性粉末；無臭，味苦。

本品在水或乙醇中易溶，在三氯甲烷中微溶。

3.5.1 熔點

本品的熔點（2010年版藥典二部附錄Ⅵ C）爲176～181℃，熔融時同時分解。

3.6 鑑別

（1）取本品約30mg，加水15ml溶解後，分成三份，分別加碘試液、碘化汞鉀試液與三硝基苯酚試液，分別產生棕色沉澱^[1]、白色沉澱與黃色沉澱。

（2）取本品50mg與氫氧化鈉0.2g，加水數滴溶解後，小火蒸乾，再緩緩加熱至熔融，繼續加熱數分鐘，放冷，加水0.5ml與稍過量的稀鹽酸，加熱即發生二氧化硫氣體的臭氣^[1]。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與甲磺酸酚妥拉明對照品的圖譜一致（2010年版藥典二部附錄Ⅳ C）。

3.7 檢查

3.7.1 酸鹼度

取本品0.10g，加水10ml溶解後，加甲基紅指示液1滴，應顯紅色；再加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.05ml，應變成黃色。

3.7.2 氯化物

取本品0.10g，加水5ml與稀硝酸1ml，溫熱至80℃後，加硝酸銀試液1ml，不得發生白色渾濁。

3.7.3 有關物質

取本品約10mg，置10ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%。再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯，單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.5倍（0.5%），^[1]各雜質峯面積的和不得大於對照溶液的主峯面積（1.0%）。供試品溶液中任何小於對照溶液主峯面積0.02倍的峯忽略不計。

3.7.4 殘留溶劑

3.7.4.1 甲醇、乙醇、乙酸乙酯與二甲苯

取本品適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺適量，立即振搖使溶解並稀釋製成每1ml中約含0.1g的溶液，作爲供試品溶液；另精密稱取甲醇、乙醇、乙酸乙酯與二甲苯適量，加N，N一二甲基甲酰胺溶解並稀釋製成每Iml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg與二甲苯0.217mg的溶液，作爲對照品溶液。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第三法）測定，以100%二甲基聚硅氧烷爲固定液；起始溫度40℃，以每分鐘15℃的速率升溫至80℃，維持5分鐘，然後以每分鐘6℃的速率升溫至130℃，維持1分鐘，再以每分鐘40℃的速率升溫至220℃，維持3分鐘；進樣口溫度爲200℃；檢測器溫度爲250℃。取對照品溶液1ul注入氣相色譜儀，各成分峯間的分離度均應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ul，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峯面積計算，均應符合規定。^[1]

3.7.5 乾燥失重

取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。

3.7.6 熾灼殘渣

不得過0.1%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N）。

3.8 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。

3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸調節pH值至3.0）－乙腈（64：36）爲流動相；檢測波長爲278nm。取甲磺酸酚妥拉明對照品約25mg，置25ml量瓶中，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml，放置24小時，使部分甲磺酸酚妥拉明降解爲雜質Ⅰ，加0.05mol/L鹽酸溶液0.5ml中和，用流動相稀釋至刻度，搖勻，取溶液20ul注入液相色譜儀，酚妥拉明峯與雜質Ⅰ峯（與酚妥拉明峯相鄰的主要降解物爲雜質Ⅰ）之間的分離度應符合要求。理論板數按酚妥拉明峯計算不低於3000。^[1]