3 注射用哌拉西林鈉舒巴坦鈉藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Zhusheyong Pailaxilinna Shubatanna
3.1.3 英文名
Piperacillin Sodium and SulbactamSodium for Injection
3.2 來源（名稱）、含量（效價）
本品爲哌拉西林鈉和舒巴坦鈉[哌拉西林（C23H27N5O7S）和舒巴坦（C8H11NO5S）標示量之比爲4：1]均勻混合的無菌粉末。按無水物計算，含哌拉西林（C23H27N5O7S）和舒巴坦（C8H11NO5S）分別不得少於70.0%和17.0%。按平均裝量計算，含哌拉西林（C23H27N5O7S）和舒巴坦（C8H11NO5S）均應爲標示量的90.0%～110.0%。
3.3 性狀
本品爲白色或類白色疏鬆塊狀物或粉末或結晶性粉末。
3.4 鑑別
（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩個主峯的保留時間應分別與對照品溶液中相應兩個主峯的保留時間一致。
（2）本品顯鈉鹽鑑別（1）的反應（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。
3.5 檢查
3.5.1 酸度
取本品，加水製成每1ml中含哌拉西林0.1g的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應爲4.5～6.5。
3.5.2 溶液的澄清度與顏色
取本品5瓶，分別按標示量加水製成每1ml中含哌拉西林0.1g的溶液，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ B）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色3號標準比色液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ A 第一法）比較，均不得更深。
3.5.3 有關物質
取本品適量（約相當於哌拉西林0.2g），置100ml量瓶中，加溶劑[3.12%磷酸二氫鈉溶液－乙腈（75：25）]溶解並稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑（250mm×4.6mm，5μm）；以四丁基氫氧化銨溶液[水－3.12%磷酸二氫鈉溶液－8%四丁基氫氧化銨溶液（576：200：24）（用磷酸調節pH值至5.5）]－乙腈（800：200）爲流動相A;以四丁基氫氧化銨溶液[水－3.12%磷酸二氫鈉溶液－8%四丁基氫氧化銨溶液（126：200：24）（用磷酸調節pH值至5.5）]－乙腈（350：650）爲流動相B;按下表進行線性梯度洗脫；柱溫爲40℃；檢測波長爲220nm。另取氨苄西林對照品、舒巴坦對照品、哌拉西林對照品各適量，加上述溶劑溶解並稀釋製成每1ml中各含0.2mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，哌拉西林峯保留時間約爲30分鐘，氨苄西林峯與舒巴坦峯之間的分離度應大於10。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使哌拉西林峯的峯高約爲滿量程的20%。再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯，單個雜質峯面積不得大於對照溶液兩個主峯面積之和（2.0%），各雜質峯面積之和不得大於對照溶液兩個主峯面積之和的2倍（4.0%）。供試品溶液色譜圖中任何小於對照溶液主峯面積0.05倍的峯忽略不計。
時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
0 | 100 | 0 |
5 | 88 | 12 |
30 | 88 | 12 |
60 | 0 | 100 |
65 | 0 | 100 |
70 | 100 | 0 |
75 | 100 | 0 |
3.5.4 水分
取本品，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分不得過2.0%。
3.5.5 細菌內毒素
取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ E），每1mg本品中含內毒素的量應小於0.06EU。
3.5.6 無菌
取本品，加pH 7.0無菌氯化鈉－蛋白腖緩衝液溶解並稀釋製成每1ml中含37.5mg的溶液，用薄膜過濾法處理，每膜用600ml上述緩衝液分次沖洗，以金黃色葡萄球菌爲陽性對照菌，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ H），應符合規定。
3.5.7 其他
應符合注射劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ B）。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以0.005mol/L四丁基氫氧化銨溶液（取10%四丁基氫氧化銨溶液26.4ml，加水稀釋至1800ml，用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0，再加水稀釋至2000ml，搖勻）－乙腈（1350：650）爲流動相；檢測波長爲230nm。取系統適用性溶液（取舒巴坦對照品3mg，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液10ml溶解後，放置30分鐘，用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0，量取5ml，置內有哌拉西林12mg和舒巴坦3mg的25ml量瓶中，振搖使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻）20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峯順序依次爲舒巴坦的鹼性降解產物、舒巴坦和哌拉西林。舒巴坦峯與其鹼性降解產物峯之間的分離度應符合要求。
3.6.2 測定法
取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含哌拉西林1.0mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取哌拉西林對照品和舒巴坦對照品各適量，同法測定。按外標法以峯面積計算供試品中C23H27N5O7S和C8H11NO5S的含量。
3.7 類別
抗生素類藥。
3.8 規格
（1） 1.25g（含C23H27N5O7S 1.0g和C8H11NO5S 0.25g）
（2） 2.5g（含C23H27N5O7S 2.0g和C8H11NO5S 0.5g）
（3） 5.0g （C23H27N5O7S 4.0g和C8H11NO5S 1.0g）
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本