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梯度洗脱
梯度洗脱是指在分离过程中逐渐改变溶剂的组成,使溶剂强度从分离开始到结束逐渐增加;使每个被洗脱的色谱峰在流经全柱时,其容量因子(K)能保持或接近最佳值。例如在液相色谱中,梯度淋洗装置有两类:①外梯度淋洗:又称低压梯度淋洗,即将溶剂在常压下,通过程序控制器使溶剂按一定比例混合后再输入高压泵。
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化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的
本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。5.3样品测定按设定的色谱条件(5.2),取着色剂系列标准溶液(3.20)分别进样,进行高效液相色谱分析,以系列标准溶液质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。
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化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法
本方法对三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡内酯的检出限、定量限和取样品0.5g时的检出浓度、定量浓度见表1。5.5阳性结果确证测定过程中若有阳性结果,可采用液相色谱-质谱法进一步确证。4种呋喃香豆素类成分的定性离子对和去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)等电压值的设定参考值见表4。
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化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5g时的检出浓度见表1。流动相:乙腈+0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,洗脱程序见表1。5.3样品测定按设定的色谱条件(5.2),取补骨脂特征性成分混合标准溶液(3.7)进样,进行高效液相色谱分析,记录各色谱峰相应的保留时间和紫外光谱图;
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格平
含量测定:取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。厄贝沙坦与AT1受体结合特异性强,其拮抗作用比氯沙坦及其代谢产物EXP3174强,亦强于缬沙坦。药物对肾上腺素α1、α2受体及多巴胺受体无作用,对ACE、肾素无抑制作用。
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祈富乐片
药品标准:正式名:祈富乐片汉语拼音:QifuleTPian标准号:WS-076(X-061)-95拉丁文或英文:TABELLAEGEVRALT主要活性成分:每片含维生素A(C30H30O)应不少于4500单位;维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。1.030为盐酸硫胺对硝酸硫胺的分子量比;
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小儿善存片
吡多辛(C8H11NO3)应不少于1.80mg;取10μl上清液注入液相色谱仪。对照品溶液的制备取硝酸硫胺10mg、维生素B2约10mg、维生素B6约15mg、烟酰胺约100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加温热至65℃的1%醋酸溶液80ml,置65±5℃水浴中振摇15分钟,冷室室温,用1%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀。0.9201为泛酸对泛酸钙的分子量比。
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盐酸阿糖胞苷
阿糖尿苷不得过0.3%;rs为对照品溶液中盐酸阿糖胞苷峰面积;另取丁酮、异丙醇适量,用水制成每1ml中分别约含10μg的溶液,量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为系统适用性试验溶液。测定法:取本品约50mg,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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安素泰
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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特素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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紫素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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泰素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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碘海醇
甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇:取本品约2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加水5ml,密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;另取甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇、异丙醇、正丁醇和甲氧基乙醇各0.02mg的溶液。
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克补片
克补片说明书:药品类型:化学药品药品名称:克补片药品汉语拼音:药品英文名称:成份:本品为复方制剂,每片主要成份及含量为:维生素E60毫克硝酸硫胺(维生素B1硝酸盐)10毫克维生素B210毫克维生素B66.08毫克维生素B1212微克维生素C500毫克生物素45微克叶酸0.4毫克烟酰胺100毫克泛酸钙21.74毫克辅料为。
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紫杉醇
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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GBZ/T 300.116—2018 工作场所空气有毒物质测定 第116部分:对甲苯磺酸
基本信息:ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.116—2018《工作场所空气有毒物质测定第116部分:对甲苯磺酸》(Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part116:p-Toluenesulfonicacid)由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年07月16日《关于发布〈工作场所物理因素测量第3部分:1Hz~
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依托泊苷
有关物质:取本品,加混合溶剂[乙腈-醋酸盐缓冲液(取醋酸钠5.44g,加水溶解并稀释至2000ml,用冰醋酸调节pH值至4.0)(30:70))溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;测定法:取本品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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紫杉醇注射液
检查:pH值:取本品1ml,加0.9%氯化钠溶液稀释至20ml,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),pH值应为3.0~含量测定:用内容量移液管精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫杉醇含量测定项下的色谱条件,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。类别:抗肿瘤药。
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厄贝沙坦
含量测定:取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。厄贝沙坦与AT1受体结合特异性强,其拮抗作用比氯沙坦及其代谢产物EXP3174强,亦强于缬沙坦。药物对肾上腺素α1、α2受体及多巴胺受体无作用,对ACE、肾素无抑制作用。
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PPO粗酶液的纯化
原理:1.葡聚糖凝胶SephadexG-200凝胶柱层析利用大分子不能进入凝胶颗粒内部最先流出柱外,而小分子物质进入凝胶颗粒内部,流速慢而最后流出柱外,凝胶层析法能将不同分子大小的物质分离开。DEAE-纤维素DE52;2.上样:将粗酶液上柱。层析柱上端进液口连接恒流泵,下出口连接蛋白质监测仪,待层析柱的平衡。
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硝酸益康唑
含量测定:取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解,照电位滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。类别:抗真菌药。制剂:(1)硝酸益康唑乳膏(2)硝酸益康唑栓(3)硝酸益康唑喷雾剂(4)硝酸益康唑溶液版本:《中华人民共和国药典》2010年版
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荧光素钠
荧光素钠药典标准:品名:中文名:荧光素钠汉语拼音:Yingguangsuna英文名:FluoresceinSodium结构式:分子式与分子量:C20H10Na2O5376.28来源(名称)、含量(效价):本品为9-(邻羧基苯基)-6-羟基-3H-咕吨-3-酮二钠盐。检查:碱度:取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),pH值应为7.0~
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盐酸雷尼替丁胶囊
盐酸雷尼替丁胶囊药典标准:品名:中文名:盐酸雷尼替丁胶囊汉语拼音:YansuanLeinitidingJiaonang英文名:RanitidineHydrochlorideCapsules含量或效价规定:本品含雷尼替丁(C13H22N4O3S)应为标示量的93.0%~(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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依诺沙星
含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。制剂:(1)依诺沙星片(2)依诺沙星乳膏(3)依诺沙星胶囊(4)依诺沙星滴眼液附::诺氟沙星杂质B:1-乙基-6-氟-7-[(2-氨乙基)氨基]-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸版本:《中华人民共和国药典》2010年版依诺沙星说明书:别名:依诺沙星;
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酚咖片
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验。溶出度:取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录ⅩC第二法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时,取溶液20ml,滤过,精密量取续滤液,加甲醇-冰醋酸(95:5)稀释制成每1ml中含对乙酰氨基酚0.1mg的溶液,作为供试品溶液;
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注射用法莫替丁
注射用法莫替丁药典标准:品名:中文名:注射用法莫替丁汉语拼音:ZhusheyongFamotiding英文名:FamotidineforInjection来源(名称)、含量(效价):本品为法莫替丁的无菌冻干品。照含量测定项下的色谱条件,以含量测定项下的流动相为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱。
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爱期妥
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(60:40)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行线性梯度洗脱,调节流速使苯甲酸雌二醇峰的保留时间约为26分钟,检测波长为230nm。苯甲酸求偶二醇;2.子宫发育不良,隔日肌内注射:1mg,连续注射10次,停药8~
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保女荣
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(60:40)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行线性梯度洗脱,调节流速使苯甲酸雌二醇峰的保留时间约为26分钟,检测波长为230nm。苯甲酸求偶二醇;2.子宫发育不良,隔日肌内注射:1mg,连续注射10次,停药8~
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盐酸硫利达嗪
盐酸硫利达嗪药典标准:品名:中文名:盐酸硫利达嗪汉语拼音:YansuanLiulidaqin英文名:ThioridazineHydrochloride结构式:分子式与分子量:C21H26N2S2·HCl407.04来源(名称)、含量(效价):本品为10-(2-(1-甲基-2-哌啶基)乙基]-2-甲基硫代吩噻嗪盐酸盐。鉴别:(1)取本品约5mg,加硫酸2ml使溶解,溶液显蓝色。
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莪术油
莪术油药典标准:品名:莪术油EzhuYouZEDOARYTURMERICOIL来源:本品为莪术(温莪术)经水蒸气蒸馏提取的挥发油。本品在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、甲苯或石油醚中易溶,几乎不溶于水。相对密度:应为0.970~折光率:应为1.500~1.可用于治疗宫颈癌、外阴癌、皮肤癌、唇癌,对肝癌、卵巢癌也有一定疗效。
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硫酸异帕米星
精密称取甲醇和二氯甲烷适量,加水-二甲基甲酰胺(7:3)溶液定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.12mg、二氯甲烷0.024mg的混合溶液,立即精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。另取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含异帕米星1.0mg的溶液,同法测定,用线性回归方程计算供试品中C22H43N5O12的含量。
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肿节风浸膏
对照特征图谱峰1:新绿原酸峰2:绿原酸峰3:隐绿原酸峰4(S):异嗪皮啶峰6:迷迭香酸含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥD)测定。制剂:肿节风片血康口服液版本:《中华人民共和国药典》2010年版肿节风浸膏中药部颁标准:拼音名:ZhongjiefengJingao标准编号:WS3-B-2546-97本品为肿节风制成的浸膏。
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老鹳草软膏
老鹳草软膏药典标准:品名:老鹳草软膏LaoguancaoRuangao处方:老鹳草1000g制法:取老鹳草,加水煎煮二次,每次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.05~85℃),加等量的乙醇使沉淀,静置,滤取上清液,浓缩至适量,加入羟苯乙酯0.3g、羊毛脂50g与凡士林适量,混匀,制成1000g,即得。
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葡萄糖酸氯己定含漱液
鉴别:(1)取本品10ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA)测定,在259nm的波长处有最大吸收。检查:应符合洗剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠS)。精密量取50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,氯己定峰与对氯苯胺峰的分离度应大于3。
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左氧氟沙星滴眼液
左氧氟沙星滴眼液药典标准:品名:中文名:左氧氟沙星滴眼液汉语拼音:ZuoyangfushaxingDiyanye英文名:LevofloxacinEyeDrops含量或效价规定:本品含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)应为标示量的90.0%~以醋酸铵高氯酸钠溶液(醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;
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阿昔洛韦葡萄糖注射液
精密量取5-羟甲基糠醛对照品溶液、鸟嘌呤与其他有关物质项下的供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。渗透压摩尔浓度:取本品,依法测定(2010年版药典二部附录ⅨG),本品的渗透压摩尔浓度应为250~其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。类别:抗病毒药。
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恩曲他滨胶囊
恩曲他滨胶囊药典标准:品名:中文名:恩曲他滨胶囊汉语拼音:EnqutabinJiaonang英文名:EmtricitabineCapsules含量或效价规定:本品含恩曲他滨(C8H10FN3O3S)应为标示量的90.0%~其他:应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠE)。含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
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盐酸乙胺丁醇胶囊
盐酸乙胺丁醇胶囊药典标准:品名:中文名:盐酸乙胺丁醇胶囊汉语拼音:YansuanYi'andingchunJiaonang英文名:EtbambutolHydrochlorideCapsules含量或效价规定:本品含盐酸乙胺丁醇(C10H24N2O2·2HCl)应为标示量的90.0%~(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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氯膦酸二钠
精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠12μg的溶液,作为对照溶液;含量测定:取本品约0.12g,精密称定,置锥形瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml,加热回流45分钟,放冷,用水定量移至烧杯中,加10mol/L硝酸溶液6ml,照电位滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
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注射用氨苄西林钠舒巴坦钠
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0±0.1),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。氨苄西林峰保留时间应在6分钟以上。
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法莫替丁分散片
溶出度:取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录ⅩC第一法),以pH4.5磷酸盐缓冲液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经10分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,照含量均匀度项下的方法,依法测定,计算每片的溶出量。
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醋酸去氨加压素注射液
醋酸去氨加压素注射液药典标准:品名:中文名:醋酸去氨加压素注射液汉语拼音:CusuanQu'anjiayasuZhusheye英文名:DesmopressinAcetateInjection来源(名称)、含量(效价):本品为醋酸去氨加压素与氯化钠制成的灭菌水溶液。取本品作为供试品溶液,精密量取100μl,注入液相色谱仪。
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地高辛口服溶液
地高辛口服溶液药典标准:品名:中文名:地高辛口服溶液汉语拼音:DigaoxinKoufurongye英文名:DigoxinOralSolution含量或效价规定:本品含地高辛(C41H64O14)应为标示量的90.0%~检查:有关物质:取本品作为供试品溶液;另精密量取对照品溶液3ml,置顶空进样瓶中,加乙醇0.3ml,密封,作为系统适用性溶液。
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蓝莓花色苷
概述:以杜鹃花科越橘属蓝莓(VacciniumcorymbosumL.)果实为原料,经酶解、水提取、纯化、浓缩、干燥等工艺制成的蓝莓花色苷为新食品原料。附录:液相色谱图图A.1样品溶液参考液相色谱图表A.2液相色谱峰对应组分峰序号图A.2矢车菊素-3-O-葡萄糖苷氯化物标准参考液相色谱图图A.3矢车菊素氯化物标准参考液相色谱图
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制川乌
6535→1565→85对照品溶液的制备:取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)溶液溶解制成每1ml各含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液,即得。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。
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本芴醇
本芴醇药典标准:品名:中文名:本芴醇汉语拼音:Benwuchun英文名:Lumefantrine结构式:分子式与分子量:C30H32Cl3NO528.94来源(名称)、含量(效价):本品为(9Z)-2,7-二氯-9-[(4-氯苯基)亚甲基]-α-[(二正丁氨基)甲基]-9H-芴-4-甲醇。精密量取适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液,作为对照溶液。
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苯甲酸雌二醇
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(60:40)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行线性梯度洗脱,调节流速使苯甲酸雌二醇峰的保留时间约为26分钟,检测波长为230nm。苯甲酸求偶二醇;2.子宫发育不良,隔日肌内注射:1mg,连续注射10次,停药8~
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硫酸长春新碱
rv为低浓度供试品溶液中的长春新碱峰面积。类别:抗肿瘤药。制剂:注射用硫酸长春新碱版本:《中华人民共和国药典》2010年版硫酸长春新碱说明书:硫酸长春新碱的适应症:急性白血病、恶性淋巴瘤、绒毛膜上皮癌、乳腺癌、小细胞肺癌、肾母细胞瘤、神经母细胞瘤、尤文氏瘤、脑瘤、平滑肌瘤及子宫癌。
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克洛曲片
鉴别:(1)克痛宁含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰与对照品主峰的保留时间应一致。盐酸曲马多、布洛芬色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80g,加水750ml,振摇使溶解,用1mol/LNaOH调节pH值至6.4,加水至1000ml)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为264nm。
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盐酸硫利达嗪片
盐酸硫利达嗪片药典标准:品名:中文名:盐酸硫利达嗪片汉语拼音:YansuanLiulidaqinPian英文名:ThioridazineHydrochlorideTablets含量或效价规定:本品含盐酸硫利达嗪(C21H26N2S2·HCl)应为标示量的93.0%~精密量取对照品溶液和供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。