3 青蒿琥酯片藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Qinghaohuzhi Pian
3.1.3 英文名
Artesunate Tablets
3.2 含量或效價規定
本品含青蒿琥酯（C19H28O8）應爲標示量的90.0%～110.0%。
3.3 性狀
本品爲白色片或薄膜衣片，除去包衣後呈白色[1]。
3.4 鑑別
（1）取本品細粉適量（約相當於青蒿琥酯10mg），加甲醇10ml溶解，濾過，取濾液作爲供試品溶液；另取青蒿琥酯對照品10mg，加甲醇10ml溶解，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以乙醇-甲苯-濃氨試液（70：30：1.5）爲展開劑，展開，取出晾乾後，噴以2%香草醛的硫酸乙醇溶液（20→100），在120℃加熱5分鐘，在日光下檢視，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與青蒿琥酯對照品溶液的主斑點相同。
（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
（3）取本品的細粉適量（約相當於青蒿琥酯0.1g），加15ml丙酮振搖使溶解，濾過，濾液揮幹，殘渣用硅膠爲乾燥劑減壓乾燥。照紅外分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ C）測定[1]，本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》221圖）一致。
以上（1）、（2）兩項可選做一項。[1]
3.5 檢查
3.5.1 有關物質
取含量測定項下供試品溶液，作爲供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的4倍。供試品溶液的色譜圖中，除溶劑峯和輔料峯外，如有與雙氫青蒿素（呈兩個色譜峯）峯保留時間一致的峯，兩峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積的2.5倍（2.5%）；如有與青蒿素峯保留時間一致的峯，其峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.5倍（0.5%）；如有與雜質I（相對保留時間約爲2.7）峯保留時間一致的峯，其峯面積乘以校正因子0.07後不得大於對照溶液主峯面積的0.3倍（0.3%）；其他單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.3倍（0.3%）；各雜質峯面積的和（雜質I峯面積以乘以校正因子0.07後計算）不得大於對照溶液主峯面積的3.5倍（3.5%），供試品溶液色譜圖中任何小於對照溶液主峯面積0.1倍（0.1%）的峯忽略不計。[1]
3.5.2 溶出度
取本品，照溶出度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ D第二法），以磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鈉6.9g，氫氧化鈉0.9g，加水800ml使溶解，用2mol╱L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8，用水稀釋至1000ml）900ml爲溶出介質，轉速爲每分鐘75轉，依法操作，經45分鐘時，濾過，取續濾液，作爲供試品溶液（立即測定）。另取青蒿琥酯對照品約12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加乙腈適量溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，加溶出介質定量稀釋製成每Iml中約含0.05mg（50mg規格）或0.1mg（100mg規格）的溶液，作爲對照品溶液（臨用新制）。用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈一磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀1.36g，加水900ml使溶解，用磷酸調節pH值至3.0，加水使成1000ml） （50：50）爲流動相；流速爲每分鐘1.5ml；柱溫爲30℃；檢測波長爲210nm。精密量取供試品溶液與對照品溶液各100μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；按外標法以峯面積計算每片的溶出量。限度爲標示量的80%，應符合規定。[1]
3.5.3 其他
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ A）。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑（推薦色譜柱爲Phenomenex Luna C18（2），100mmX4.6mm，3μm或效能相當的色譜柱）；以乙腈-磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀1.36g，加水900ml使溶解，用磷酸調節pH值至3.0，加水使成1000ml）（44：56）爲流動相，流速爲每分鐘1.0ml；柱溫爲30℃；檢測波長爲216nm。取雙氫青蒿素對照品與青蒿索對照品各10mg，置10ml量瓶中，加乙腈溶解並稀釋至刻度，作爲混合雜質對照品溶液；另取青蒿琥酯對照品10mg，置10ml量瓶中，加混合雜質對照品溶液1ml，加乙腈適量使溶解並稀釋至刻度，作爲系統適用性溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。青蒿琥酯峯（保留時間約爲9分鐘）、兩個雙氫青蒿素峯與青蒿素峯的相對保留時間分別約爲1.0、0.58、0.91與1.30。雙氫青蒿素第二個色譜峯的峯高與雙氫青蒿素第二個色譜峯和青蒿琥酯峯之間的谷高比應大於5.0。
3.6.2 測定法
取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於青蒿琥酯40mg），置10ml量瓶中，加乙腈適量，超聲使溶解，放冷，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取青蒿琥酯對照品適量，精密稱定，加乙腈溶解並定量稀釋製成每1ml中約含4mg的溶液，同法測定。按外標法以峯面積計算，即得。[1]
3.7 類別
抗瘧藥。
3.8 規格
（1）50mg （2）100mg
3.9 貯藏
3.10 附
雜質Ⅰ
Anhydrodihydroartemisinin
（3R,5aS,6R,8aS,12R,12aR）-3，6，9-三甲基-3,4,5,5a,6,7,8,8a-八氫-12H-3,12-橋氧-吡喃[4，3-力-1，2一苯並二塞平
（3R,5aS,6R,8aS,12R,12aR）-3,6,9-trimethyl-3,4,5,5a,6,7,8,8a-octahydro-12H-3,12-epoxy-pyrano[4,3-j]-1,2-benzodioxepin
C15H22O4 266.33[1]
3.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第三增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．