3 DL-蘋果酸藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
DL-Pingguosuan
3.1.3 英文名
Malic Acid
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C4H6O5 134.09
3.4 CAS號
[617-48-1]
3.5 來源及含量
本品爲（RS）-（±）-羥基丁二酸。按無水物計算，含C4H6O5不得少於99.0%。
3.6 性狀
本品爲白色結晶性粉末；無臭，無味。
3.6.1 熔點
本品的熔點（2010年版藥典二部附錄Ⅵ C）爲128～132℃。
3.7 鑑別
（1）取本品約0.5g，加水10ml使溶解，用氨水調pH值至中性，加1%對氨基苯磺酸溶液1ml，在沸水浴中加熱5分鐘，加20%亞硝酸鈉溶液5ml，置水浴中加熱3分鐘，加4%氫氧化鈉溶液5ml，溶液應立即呈紅色。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應與DL-蘋果酸對照品的圖譜一致（2010年版藥典二部附錄Ⅳ C）。
3.8 檢查
3.8.1 溶液的澄清度與顏色
取本品10.0g，加滅菌注射用水100ml溶解後，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ B）比較，不得更濃。[1]
3.8.2 旋光性
[1]取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.2g的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ E），比旋度爲-0.10°至+0.10°。
3.8.3 水中不溶物
取本品25.0g，加水100ml使溶解，用經100℃恆重的4號垂熔坩堝濾過，濾層用熱水沖洗後[1]，在100℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過0.1%。
3.8.4 有關物質
取本品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含1mg的溶液，作爲供試品溶液；另取富馬酸與馬來酸對照品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中含10μg和0.5μg的混合溶液，作爲對照品溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗，用辛烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑，以0.1%磷酸溶液-甲醇（90：10）爲流動相，檢測波長爲214nm。取富馬酸、馬來酸和DL-蘋果酸對照品適量，加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含10μg、4μg和1mg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，各組分的出峯順序爲DL-蘋果酸、馬來酸和富馬酸，理論板數以DL-蘋果酸峯計算不低於2000，DL-蘋果酸峯、馬來酸峯和富馬酸峯的分離度均應符合要求。取對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使馬來酸峯峯高約爲滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主峯保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峯，按外標法以峯面積計算，含富馬酸和馬來酸不得過1.0%和0.05%。其他單個雜質峯面積不得大於對照品溶液中馬來酸峯面積的2倍（0.1%），其他雜質峯面積的和不得大於對照品溶液中馬來酸峯面積的10倍（0.5%）。[1]
3.8.5 易氧化物
取本品0.10g，置100ml蒸發皿中，加水25ml與硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，搖勻，置20℃±1℃水浴中冷卻，加0.02mol/L高錳酸鉀溶液5ml，溶液的顏色應在3分鐘內不消失。
3.8.6 氯化物
取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ A），與標準氯化鈉溶液5.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.005%）。
3.8.7 硫酸鹽
取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ B），與標準硫酸鉀溶液3.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。
3.8.8 水分
取本品，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M）測定，含水分不得過2.0%。
3.8.9 熾灼殘渣
不得過0.1%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N）。
3.8.10 鈣鹽
取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸鈉溶液20ml，搖勻，取15ml，加2mol/L醋酸溶液1ml，搖勻，作爲供試品溶液；取標準鈣溶液（精密稱取碳酸鈣2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml，加水適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，作爲鈣貯備溶液。臨用前，精密量取鈣貯備溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。每1ml中含Ca 10μg）10.0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml與水5ml，搖勻，作爲對照品溶液。取醇制標準鈣溶液（臨用前，精密量取鈣溶液貯備液10ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，每1ml中含Ca 0.1mg）0.2ml，置納氏比色管中，加4%草酸銨溶液1ml，1分鐘後，加入供試品溶液，搖勻，放置15分鐘後，與同法制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。[1]
3.8.11 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第三法）[1]，含重金屬不得過百萬分之二十。
3.8.12 砷鹽
取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法），應符合規定（0.0002%）。
3.9 含量測定
取本品約1.0g，精密稱定，置250ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置錐形瓶中，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至顯微紅色並保持30秒內不褪色。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於6.704mg的C4H6O5。
3.10 類別
3.11 貯藏
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第三增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．