化妝品中巰基乙酸的檢測方法

1 拼音

huà zhuāng pǐn zhōng qiú jī yǐ suān de jiǎn cè fāng fǎ

《化妝品中巰基乙酸的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發佈。

化妝品中巰基乙酸的檢測方法

2 1 適用範圍

本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中巰基乙酸（CAS：68-11-1）的方法。

本方法適用於頭髮燙卷劑或燙直劑、脫毛膏類化妝品中巰基乙酸的測定。

3 2 方法提要

樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，根據保留時間定性，峯面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對巰基乙酸的檢出限爲0.004mg，定量下限爲0.015mg。若取0.25g樣品，本方法對巰基乙酸的檢出濃度爲35.6mg /g，最低定量濃度爲118.7mg/g。

4 3 試劑和材料

除另有規定外，所用試劑均爲分析純，水爲一級實驗用水。

3.1  巰基乙酸，純度≥99%。

3.2 乙腈，色譜純。

3.3 乙腈水溶液，乙腈+水（10+90）。

3.4 磷酸二氫鉀（KH₂PO₄），色譜純。

3.5 磷酸，優級純。

3.6 巰基乙酸使用前需進行標定，標定方法參見2007年版《化妝品衛生規範》。

3.7 巰基乙酸標準儲備液：取巰基乙酸0.05g，精確到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解並定容，搖勻，配成質量濃度爲1 g/L的標準儲備溶液。常溫保存，3日內穩定。

3.8巰基乙酸標準工作溶液：配製濃度分別爲5mg/mL、20mg/mL、50mg/mL、80mg/mL、110mg/mL和150mg/mL的巰基乙酸標準工作溶液。

5 4 儀器

4.1高效液相色譜儀，配紫外檢測器。

4.2渦旋振盪器。

4.3超聲波清洗器。

4.4分析天平：感量0.0001g。

6 5 測定步驟

5.1 樣品前處理

稱取樣品0.25g，精確至0.001g，置於25mL具塞刻度管中，加入20 mL乙腈水溶液（3.3），渦旋使樣品分散，超聲（功率：400W）提取15 min，取出，冷卻至室溫後用乙腈水溶液（3.3）定容，混勻，取上層液經0.45 mm有機系濾膜過濾後用乙腈水溶液（3.3）稀釋10倍，稀釋液作爲待測樣液，備用。

5.2測定

5.2.1色譜條件

色譜柱：C18 柱，250 mm×4.6mm，5 mm（耐酸柱）；

流動相：乙腈+0.01mol/LKH₂PO₄（磷酸調pH至2.5）（10+90）；

流速：1.0 mL/min；

檢測波長：215nm；

柱溫：30℃；

進樣量：20mL。

5.2.2 測定方法

取標準工作溶液分別進樣，以峯面積爲縱座標，標準溶液濃度爲橫座標進行線性迴歸，建立標準工作曲線。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峯面積，代入標準工作曲線上得出巰基乙酸的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中巰基乙酸的含量。

5.3 平行實驗

按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

7 6 計算

式中：w——化妝品中巰基乙酸的質量分數，%；

  m—— 樣品取樣量，g；

 r—— 從標準工作曲線上查得的待測樣液中巰基乙酸的質量濃度，mg/mL；

V—— 樣品定容體積，mL；

D—— 稀釋倍數。

8 7 回收率和精密度

本方法的回收率爲91.5%~105.8%，相對標準偏差小於6%（n=6）。

9 8 色譜圖

巰基乙酸標準溶液的高效液相色譜圖

色譜峯：巰基乙酸（T_R=6.8min）