1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng jiān běn èr fēn de jiǎn cè fāng fǎ
《化妆品中间苯二酚的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。
3 2 方法提要
样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对间苯二酚的检出限为0.001 μg，定量下限为0.003 mg；取样品0.25 g，则检出浓度为16 mg/g，最低定量浓度为45 mg/g。
4 3 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。
3.1 间苯二酚，纯度＞99.0%。
3.2 甲醇，色谱纯。
3.4 间苯二酚标准储备液（ρ= 0.5 g/L）：称取间苯二酚0.025 g，精确到0.0001 g，置于50 mL棕色容量瓶中，加入甲醇水溶液（3.3）溶解并定容至50 mL，即得质量浓度为0.5mg/mL的间苯二酚标准储备溶液。避光保存，5日内稳定。
3.5 系列浓度间苯二酚标准溶液：配制质量浓度分别为1 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的系列间苯二酚标准工作溶液。
6 5 测定步骤
5.1 样品处理
称取试样0.25 g，精确至0.001 g，置于25 mL具塞比色管中，加入甲醇水溶液（3.3）20 mL，涡旋60s分散均匀，超声（功率：400W）提取15 min，冷却到室温后，用甲醇水溶液（3.3）定容至25 mL刻度线，涡旋振荡摇匀，混液过0.45 mm有机系滤膜，滤液可根据需要用甲醇水溶液（3.3）进行稀释，保存于2mL棕色进样瓶中作为待测样液，备用。避光保存，5日内稳定。
5.2 色谱条件
色谱柱：C18柱，250 mm×4.6 mm，5 mm；或等效色谱柱；
流动相：甲醇 + 水（20 + 80）；
流速：1.0 mL/min；
检测波长：274 nm；
柱温：25 ℃；
进样量：20 mL。
5.3 测定
在5.2色谱条件下，取系列浓度的标准溶液（3.5）分别进样，进行色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入回归方程计算间苯二酚的质量浓度。按“6计算”，计算样品中间苯二酚的含量。
5.4 平行实验
