妥布黴素地塞米松滴眼液_妥布黴素地塞米松滴眼液的藥典標準

心氣虛，則脈細；肺氣虛，則皮寒；肝氣虛，則氣少；腎氣虛，則泄利前後；脾氣虛，則飲食不入。

1 拼音

tuǒ bù méi sù dì sāi mǐ sōng dī yǎn yè

2 英文參考

Tobramycin and Dexamethasone Eye Drops[2010年版藥典]

3 妥布黴素地塞米松滴眼液藥典標準

3.1 品名

3.1.1 中文名

妥布黴素地塞米松滴眼液

3.1.2 漢語拼音

Tuobumeisu Disaimisong Diyanye

3.1.3 英文名

Tobramycin and Dexamethasone Eye Drops

3.2 含量或效價 規定

本品含妥布黴素（C₁₈H₃₇N₅O₉）應爲標示量的90.0%～110.0%，含地塞米松（C₂₂H₂₉FO₅）應爲標示量的90.0%～110.0%。

3.4 鑑別

（1）取本品1ml，加硫酸鈉0.1g，充分振搖，離心，取上清液作爲供試品溶液；另取妥布黴素標準品適量，加水溶解並稀釋製成每1ml中約含3mg的溶液，作爲標準品溶液；取供試品溶液與標準品溶液等量混合，作爲混合溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點於同一硅膠G薄層板（臨用前105℃活化2小時）上，以二氯甲烷－甲醇－濃氨溶液（1：3：2）爲展開劑，展開，晾乾，噴以1%茚三酮的水飽和正丁醇溶液，在105℃加熱2分鐘。混合溶液所顯主斑點應顯單一斑點，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與妥布黴素標準品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在地塞米松含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液中地塞米松峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。

3.5 檢查

3.5.1 pH值

應爲5.0～6.0（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H）。

3.5.2 妥布黴素有關物質

取本品，經0.45μm的微孔濾膜濾過，取續濾液作爲供試品溶液；另取妥布黴素標準品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含3mg的溶液，精密量取4ml、5ml，分別置2個200ml量瓶中，用0.0015%的硫酸溶液（取5ml時，用0.002%的硫酸溶液）稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液（1）（60μg/ml，2.0%）和（2）（75μg/ml，2.5%）。取對照溶液（1）適量，用水稀釋製成每1ml中約含6μg的溶液，作爲靈敏度溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑（pH值使用範圍爲0.8～8）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液爲流動相；流速爲每分鐘0.4ml；用蒸發光散射檢測器檢測（參考條件：飄移管溫度70～110℃，載氣流量爲每分鐘3.0L）。分別稱取卡那黴素B對照品與妥布黴素標準品適量，加水溶解並稀釋製成每1ml中約含卡那黴素B 0.25mg和妥布黴素0.25mg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，妥布黴素峯的保留時間約爲12分鐘，卡那黴素B峯與妥布黴素峯的分離度應符合要求。取靈敏度溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，主成分色譜峯應能檢出，再精密量取供試品溶液、對照溶液（1）、對照溶液（2）各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峯（除與主峯相對保留時間小於0.7的峯外，必要時用輔料進行對照），最大單個雜質峯面積不得大於對照溶液（2）主峯面積（2.5%），其他各雜質峯面積的和不得大於對照溶液（1）主峯面積（2.0%）。

3.5.3 地塞米松有關物質

取本品，搖勻，精密量取6ml（約相當於地塞米松6mg），置離心管中，以每分鐘5000轉離心10分鐘，傾去上清液，加甲醇5ml振搖使沉澱溶解，用流動相定量稀釋至10ml，搖勻，作爲供試品溶液。另取倍他米松對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.6mg的溶液，精密量取1ml，置100ml置瓶中，精密加供試品溶液1ml，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照品溶液。精密量取對照品溶液適量，用流動相定量稀釋製成每1ml中約含地塞米松0.3μg的溶液，搖勻，作爲靈敏度溶液，照含量測定項下的色譜條件試驗，取靈敏度溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，地塞米松峯高的信噪比應大於10，精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與倍他米松峯保留時間一致的色譜峯，按外標法以峯面積計算，不得過地塞米松標示量的0.5%；其他單個雜質峯面積不得大於對照品溶液中地塞米松峯面積（1.0%），其他雜質峯面積的和不得大於對照品溶液中地塞米松峯面積的2倍（2.0%）。

3.5.4 苯扎氯（溴）銨

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。

3.5.4.1 色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－5mmol/L醋酸銨（含1%三乙胺，用冰醋酸調節pH值至5.0±0.5）（65：35）爲流動相；檢測波長爲262nm。對照品溶液色譜圖中，按苯扎氯（溴）銨峯計拖尾因子應小於2.0。

3.5.4.2 測定法

取本品，搖勻，經0.45μm的微孔濾膜濾過，取續濾液作爲供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取苯扎氯（溴）銨對照品適量，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.1mg的溶液，作爲對照品溶液，同法測定。供試品中如含苯扎氯（溴）銨，按外標法以峯面積計算，應爲標示量的80.0%～120.0%。

3.5.5 滲透壓 摩爾濃度

取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅸ G），滲透壓摩爾溶度爲270～330mOsmol/kg。

3.5.6 無菌

取本品，用薄膜過濾法處理，用0.1%無菌蛋白腖水溶液分次沖洗，每膜不少於300ml，以大腸埃希菌爲陽性對照菌，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ H），應符合規定。

3.5.7 其他

應符合眼用製劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ G）。

3.6 含量測定

3.6.1 妥布黴素

精密量取本品適量，加滅菌水製成每1ml中約含1000單位的溶液。照抗生素微生物檢定法（2010年版藥典二部附錄Ⅺ A 管碟法或濁度法）測定。可信限率不得大於7%。1000妥布黴素單位相當於1mg的C₁₈H₃₇N₅O₉。

3.6.2 地塞米松

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。

3.6.2.1 色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－水（28：72）爲流動相，檢測波長爲240nm。取地塞米松有關物質項下的對照品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峯順序依次爲倍他米松峯與地塞米松峯，倍他米松峯與地塞米松峯的分離度應符合要求。

3.6.2.2 測定法

取本品，充分振搖後，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇5ml，超聲10分鐘，使地塞米松溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取地塞米松對照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標法以峯面積計算供試品中地塞米松（C₂₂H₂₉FO₅）的含量。