2 藥品標準
2.1 正式名
2.2 漢語拼音
Sijiayangyijingluotong(I)fupengsuanyan
2.3 標準號
WS-160(X-137)-93
2.4 拉丁文或英文
TETRA(2-METHOXY ISOBUTYL ISONITRILE) COPPER(I) BOROFLUORIDE
2.5 主要活性成分
四(甲氧異腈)絡銅(I)氟硼酸鹽。含Cu(C6H11NO)4BF4,不得少於98.0%。
2.6 性狀
白色結晶性顆粒,有異腈類異臭。
熔點 本品的熔點(中國藥典1990年版二部附錄15頁)爲100~102℃。
2.7 鑑別
(1)取本品少許,加水1ml使溶解後,加濃過氧化氫3~5滴,室溫放置5分鐘後,加氨試液3~5滴,再室溫放置3~5分鐘,溶液顯藍色。
(2)紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。
2.8 檢查
溶液的澄清度與顏色 取本品50mg,加無水乙醇0.5ml使溶解後,加注射用水至50ml,混勻,溶液應澄清無色。溶液置暗處4小時後,不得有沉澱物出現。
氯化物 取本品0.10g,加稀硝酸10ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查(中國藥典1990年版二部附錄48頁),與標準氯化鈉溶液1.0ml製成的對照液比較,不得更濃(0.010%)。
硫酸鹽 取本品0.20g,加無水乙醇2.0ml使溶解後,加水稀釋使成40ml,依法檢查(中國藥典1990年版二部附錄48頁),與標準硫酸鉀溶液2ml製成的對照液比較,不得更濃(0.10%)。
乾燥失重 取本品,以五氧化二磷乾燥劑,在室溫減壓乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%。
2.9 含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典1990年版二部附錄34頁)測定。
系統適用性試驗 用聚苯乙烯凝膠滲透色譜柱,以四氫呋喃爲流動相,1.1ml/min,使用示差折光指數檢測器檢測,理論塔板數以苯計算不低於10000。
測定法 取四(甲氧異腈)絡銅(I)氟硼酸鹽對照品100mg,精密稱定,置5ml量瓶中,加流動相適量,強烈振搖,使溶解並稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品溶液;取本品100mg,精密稱定,置5ml量瓶中,加流動相適量,強烈振搖,使溶解並稀釋至刻度,搖勻,作爲供試品溶液。分別精密量取對照品溶液和供品溶液各10μl,注入色譜儀,測定,按外標法計算,即得。
儀器:日本島津LC-4A HPLC
分析柱:日本東洋曹達HSG-10
流動相:THF 1.1ml/min
檢測器:RID-2AS R. 3
進樣量:0.25mg
保留時間:9.3min
2.10 作用與用途
2.11 用法與用量
2.12 注意
2.13 劑量
2.14 標示量
2.15 類別
製備甲氧異腈凍幹品。