3 第一法
儀器裝置
(1)轉籃分籃體與籃軸兩部分,均爲不鏽鋼金屬材料製成。籃體A由不鏽鋼絲網(絲徑爲0.254mm,孔徑0.425mm)焊接而成,呈圓柱形,內徑爲22.2±1.0mm,上下兩端都有金屬邊緣。籃軸B的直徑爲9.4~10.1mm,軸的末端連一金屬片,作爲轉籃的蓋;蓋上有通氣孔(孔徑2.0mm);蓋邊系兩層,上層外徑與轉籃外徑同,下層直徑與轉籃內徑同;蓋上的三個彈簧片與中心呈120°角。轉籃旋轉時擺動幅度不得超過±1.0mm。
(2)操作容器爲1000ml的圓底燒杯,內徑爲98~106mm,高160~175mm;燒杯上有一有機玻璃蓋,蓋上有2孔,中心孔爲籃軸的位置,另一孔供取樣或測溫度用。爲使操作容器保持恆溫,應外套水浴;水浴的溫度應能使容器內溶劑的溫度保持在37±0.5℃。轉籃底部離燒杯底部的距離爲25±2mm。
(3)電動機與籃軸相連,轉速可任意調節在每分鐘50~200轉,穩速誤差不超過±4%。運轉時整套裝置應保持平穩,不得晃動或振動。
(4)儀器應裝有6套操作裝置,可一次測定6份供試品。取樣點位置應在轉籃上端距液麪中間,離燒杯壁10mm處。
測定法
除另有規定外,量取經脫氣處理的溶劑900ml,注入每個操作容器內,加溫使溶劑溫度保持在37±0.5℃,調整轉速使其穩定。取供試品6片(個),分別投入6個轉籃內,將轉籃降入容器中,立即開始計時,除另有規定外,至45分鐘時,在規定取樣點吸取溶液適量,立即經0.8μm微孔濾膜濾過,自取樣至濾過應在30秒鐘內完成。取濾液,照各藥品項下規定的方法測定,算出每片(個)的溶出量。
結果判斷
6片(個)中每片(個)的溶出量,按標示含量計算,均應不低於規定限度(Q);除另有規定外,限度(Q)爲標示含量的70%。如6片(個)中僅有1~2片(個)低於規定限度,但不低於Q-10%,且其平均溶出量不低於規定限度時,仍可判爲符合規定。如6片(個)中有1片(個)低於Q-10%,應另取6片(個)複試;初、複試的12片(個)中僅有1~2片(個)低於Q-10%,且其平均溶出量不低於規定限度時,亦可判爲符合規定。供試品的取用量如爲2片(個)或2片(個)以上時,算出每片(個)的溶出量,均不得低於規定限度(Q);不再複試。
4 第二法
儀器裝置
除將轉籃換成攪拌槳(A)外,其他裝置和要求與第一法同。攪拌槳的形狀尺寸如圖所示,由不鏽鋼金屬材料製成。旋轉時擺動幅度A、B不得超過±0.5mm。取樣點應在槳葉上端距液麪中間,離燒杯壁10mm處。
測定法
除另有規定外,量取經脫氣處理的溶劑900ml,注入每個操作容器內,加溫使溶劑溫度保持在37±0.5℃。取供試品6片(個),分別投入6個操作容器內(用於膠囊劑測定時,如膠囊上浮,可用一小段耐腐蝕的金屬線輕繞於膠囊外殼),立即啓動旋轉並開始計時,除另有規定外, 至45分鐘時,在規定取樣點吸取溶液適量,立即經0.8μm微孔濾膜濾過,自取樣至濾過應在30秒鐘內完成。取濾液,照各藥品項下規定的方法測定,算出每片(個)的溶出量。
結果判斷
同第一法。
5 第三法
儀器裝置
(1)攪拌槳
形狀尺寸如圖所示,由不鏽鋼製成;槳杆上部直徑爲9.4~10.1mm,槳杆下部直徑爲6.0±0.2mm,旋轉時擺動幅度A、B不得超過±0.5mm,取樣點應在槳葉上端距液麪中間,離燒杯壁6mm處。槳葉底部離燒杯底部的距離爲15±1mm。
(2)操作容器爲250ml的圓底燒杯,內徑爲62±3mm,高爲126±6mm,燒杯上有一有機玻璃蓋,蓋上有一開口,爲放置攪拌槳、取樣及測溫用。其他要求同第一法(2)。
(3)電動機與槳杆相連,轉速可任意調節在每分鐘25~100轉,穩速誤差不超過±1轉。動轉時整套裝置應保持平穩,不得晃動或振動。
測定法
除另有規定外,量取經脫氣處理的溶劑100~250ml注入每個操作容器內,以下操作同第二法。
結果判斷
同第一法。