2 金振口服液藥典標準
2.1 品名
Jinzhen Koufuye
2.2 處方
山羊角94.5g、平貝母47.25g、大黃31.50g、黃芩15.75g、青礞石15.75g、石膏23.62g、人工牛黃9.45g、甘草31.50g[1]
2.3 製法
以上八味,山羊角粉碎成細粉[1],加水及氫氧化鈉,水解,濾過;藥渣加水及氫氧化鈉,水解至幾乎全溶,濾過,合併兩次濾液,濃縮;青礞石、石膏粉碎成粗粉,加水煎煮二次,濾過,濾液合併,濃縮;人工牛黃用70%乙醇迴流提取二次,濾過,濾液合併,減壓回收乙醇,濃縮;其餘平貝母等四味,加水煎煮二次,濾過,濾液合併,濃縮至適量,離心,上清液加乙醇使沉澱,靜置,取上清液,濾過,減壓回收乙醇,濃縮,與上述濃縮液及適量的甜菊素混勻,加水攪勻,煮沸,冷藏,濾過,濾液加水至1000ml,調節pH值,灌封,滅菌,即得。
2.4 性狀
本品爲棕黃色至棕紅色的液體;氣芳香,味甜、微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品50ml,加鹽酸5ml與二氯甲烷25ml,加熱迴流1小時,分取二氯甲烷液,水溶液用二氯甲烷振搖提取3次,每次30ml,合併二氯甲烷液,蒸乾,殘渣加二氯甲烷1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取大黃對照藥材0.2g,加甲醇25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,轉移至圓底燒瓶中,加鹽酸1ml及二氯甲烷15ml,加熱迴流1小時,分取二氯甲烷液,水溶液用二氯甲烷振搖提取3次,每次10ml,合併二氯甲烷液,蒸乾,殘渣加二氯甲烷1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:8:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點;置氨蒸氣中燻後,日光下檢視,顯相同的紅色斑點。
(2)取本品20ml,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑爲0.9cm.柱高爲12cm),用水100ml洗脫,棄去洗脫液,再用甲醇60ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯—甲酸乙酯—甲酸(3:3:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品適量,加乙醇製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](2)項下的供試品溶液與上述對照品溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙醚—三氯甲烷—冰醋酸(2:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品50ml,加鹽酸5ml,用三氯甲烷加熱迴流提取2次(80ml,70ml),每次1小時,放冷,合併三氯甲烷液,蒸乾,殘渣加甲醇5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草次酸對照品,加甲醇製成每1ml含0.2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯—冰醋酸(20:7:0.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 pH值
應爲6.0~8.0(2010年版藥典一部附錄Ⅶ G)。
2.6.2 相對密度
應不低於1.04(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
2.6.3 重金屬
精密量取本品2ml,置坩堝中蒸乾,再緩緩熾灼至完全灰化,放冷,依法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ E第二法)檢查。重金屬含量不得過百萬分之十。
2.6.4 其他
應符合合劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ J)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—0.1%磷酸溶液(45:55)爲流動相;檢測波長爲278nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於5000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含40μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於0.25mg。
2.8 功能與主治
清熱解毒,祛痰止咳。用於小兒痰熱蘊肺所致的發熱、咳嗽、咳吐黃痰、咳吐不爽、舌質紅、苔黃膩;小兒急性支氣管炎見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。六個月至一歲,一次5ml,一日3次;二歲至三歲,一次10ml,一日2次;四歲至七歲,一次10ml,一日3次;八歲至十四歲,一次15ml,一日3次。療程5~7天,或遵醫囑。
2.10 注意
(1)偶見用藥後便溏,停藥後即可復常。
2.11 規格
每支裝10ml
2.12 貯藏
密封,置陰涼處。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第二增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.