2 膽樂膠囊藥典標準
2.1 品名
Danle Jiaonang
2.2 處方
豬膽汁酸75g、陳皮75g、南山楂600g、鬱金240g、連錢草600g
2.3 製法
以上五味,鬱金、南山楂[1]、連錢草分別加水煎煮二次,第一次2小時,第二次1小時,合併煎液,靜置,濾過,濾液減壓濃縮成稠膏,乾燥,粉碎成細粉;陳皮、豬膽汁酸分別粉碎成細粉,與上述細粉混勻,裝入膠囊,製成1000粒,即得。
2.4 性狀
本品爲硬膠囊,內容物爲棕黃色至棕色的粉末;味苦。
2.5 鑑別
(1)取本品內容物3g,加無水乙醇25ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10:10:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取陳皮對照藥材0.75g,同[鑑別](1)項下供試品溶液的製備方法製成對照藥材溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇製成飽和溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液與[鑑別](1)項下的供試品溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100;17:13)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ L)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.2%磷酸溶液(19:81)爲流動相;檢測波長爲284nm。理論板數按橙皮苷峯計算應不低於3000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含35μg的溶液,即得
2.7.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品,研細,取約0.3g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱迴流6小時,提取液轉移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計,不得少於2.6mg。
2.8 功能與主治
理氣止痛,利膽排石。用於肝鬱氣滯所致的脅痛、膽脹,症見脅肋脹痛、納呆尿黃;慢性膽囊炎、膽石症見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次4粒,一日3次。
2.10 規格
每粒裝0.3g
2.11 貯藏
密封。
2.12 附:豬膽汁酸
本品爲豬科動物豬Sus scrofa domestica Brisson的膽汁經提取加工製成。
2.12.1 製法
取豬膽粉,用水溶解,用氫氧化鈉調節pH值至10以上,加熱煮沸2~3小時使皂化,濾過,濾液用鹽酸調節pH值至1,取沉澱物,用水洗滌至洗滌液爲pH3.5以上,在80℃以下乾燥,即得。
2.12.2 性狀
本品爲棕黃色或棕褐色的粉末;味苦,有引溼性。
2.12.3 鑑別
取本品0.5g,加乙醇25ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(2:16:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.12.4 檢查
2.12.4.1 酸度
取本品,加水製成濃度爲1%的溶液,依法測定(2010年版藥典一部附錄Ⅶ G)。應爲pH3.5~5.0。
2.12.4.2 乾燥失重
不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。
2.12.4.3 總灰分
不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ K)。
2.12.5 含量測定
取本品0.5g,精密稱定,加無水乙醇20ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾渣用無水乙醇10ml洗滌,洗液與濾液合併,蒸乾,加15%氫氧化鈉溶液30ml及乙醇1ml,加熱迴流6小時,再加水30ml,搖勻,濾入分液漏斗中,容器及濾渣用熱水20ml洗滌,洗液與濾液合併,用稀硫酸調節pH至酸性,放冷,用乙醚振搖提取4次(50ml,50ml,30ml,30ml),合併乙醚提取液,用水洗滌2次,每次10ml,乙醚液濾過,濾器用10ml乙醚洗滌,洗液與濾液合併於乾燥至恆重的錐形瓶中,回收乙醚,在105℃乾燥至恆重,計算,即得。
本品含豬膽汁酸不得少於55.0%。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 膽樂膠囊中藥部頒標準
3.1 拼音名
Danle Jiaonang
3.2 標準編號
WS3-Bb-0060-95
3.3 處方
3.4 性狀
本品爲膠囊劑,內容物爲棕黃色的粉末;味苦。
3.5 鑑別
(l)取本品10粒的內容物,加無水乙醇25ml,迴流提取30分鐘,加無水硫酸鈉適量,濾過。取濾液1ml,置試管中,加少量鋅粉及鹽酸0.5ml,即顯紅色。
(2)取[鑑別](l)項下的濾液作爲供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品,加乙醇製成每 1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各 10μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉爲粘合劑的硅膠G薄層板上,以環己烷—醋酸乙酯 —醋酸—甲醇(2:16:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在 105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍色斑點。
(3)取[鑑別](l)項下的濾液作爲供試品溶液。另取橙皮甙對照品,加甲醇製成飽和溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一用0.5%氫氧化鈉溶液製備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯—甲醇—水(100:17:13) 爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的暗黃綠色熒光斑點。
3.6 檢查
3.7 功能與主治
3.8 用法與用量
口服,一次4粒,一日3次。
3.9 規格
每粒裝0. 38g
3.10 貯藏
密封。
浙江省藥品檢驗所 起草
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第一增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.