3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 305—2018《尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法》（Determination of manganese in urine —Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本標準主要起草單位：深圳市職業病防治院、廣東省職業病防治院、深圳市羅湖區疾病預防控制中心、深圳市鹽田區疾病預防控制中心。
6 標準正文
尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
6.1 1 範圍
本標準適用於職業接觸人員尿中錳的測定。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 原理
尿液樣品（以下稱尿樣）用1 %硝酸溶液稀釋後，在279.5 nm波長下，直接用石墨爐原子吸收光譜法測定尿中錳的濃度。
6.4 4 儀器
4.2 尿比重計。
4.3 具塞比色管：10 mL。
4.4 旋渦振盪器。
4.5 容量瓶：10 mL、50 mL、100 mL。
4.6 刻度吸管：1 mL、2 mL、10 mL。
4.7 原子吸收光譜儀：具有石墨爐、塞曼或氘燈背景校正裝置和錳空心陰極燈。
6.5 5 試劑
5.1 實驗用水：去離子水。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，優級純。
5.5 質控樣：標準尿樣、接觸者混合尿或加標的正常人混合尿。
6.6 6 樣品採集、運輸和保存
6.2 樣品採集：用具蓋廣口聚乙烯塑料瓶收集一次尿約 50 mL，混勻，儘快取出部分尿液測量比重後，按體積分數 1 % 的比例加入硝酸。如尿比重<1.010 或>1.030 應重新採樣。
6.4 樣品保存：樣品於 0 ℃～4 ℃冰箱中可保存 14 d。
6.7 7 分析步驟
6.7.1 7.1 儀器操作條件
表 1 儀器操作參考條件
6.7.2 7.2 樣品處理
採集的尿樣放置至室溫後，充分混勻，取 2.0 mL 於具塞比色管中，加入 8.0 mL 硝酸溶液，混合均勻後可直接測定。取硝酸溶液作爲試劑空白。
6.7.3 7.3 尿錳標準系列配製與測定
7.3.1 將錳單元素標準溶液用硝酸溶液逐級稀釋成 20 µg/L 標準應用液。取 7 只 10 mL 容量瓶，編號爲 1~7 號，分別取上述錳標準應用液 0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL，用硝酸溶液定容至刻度，配製成 0 µg/L、2 µg/L、4 µg/L、6 µg/L、8 µg/L、10 µg/L、12 µg/L 錳標準系列。
7.3.2 參照儀器操作參考條件，將原子吸收光譜儀調整到最佳測定狀態，測定各標準系列，第 2～7號的吸光度值減去第 1 號的吸光度值後，以吸光度值對錳濃度（µg/L）繪製標準曲線或計算迴歸方程。
6.7.4 7.4 樣品測定
用測定標準系列的操作條件測定樣品和試劑空白，將樣品管吸光度值和試劑空白的吸光度值相減，再由標準曲線或迴歸方程計算錳的濃度（µg/L）。
6.8 8 計算
按式（1）計算尿中錳濃度。
式中：
X——尿中錳的濃度，單位爲微克每升（μg/L）；
C——由標準曲線得出的稀釋尿樣中錳的濃度，單位爲微克每升（μg/L）；
F——稀釋倍數；
G——尿樣實測比重。
6.9 9 說明
9.1 本法的檢出限爲 1.5 µg/L，定量下限爲 5.0 µg/L（按取 2.0 mL 尿樣、5 倍稀釋計），測定範圍爲5.0 µg/L～60µg/L（按尿液計）。相對標準偏差範圍爲 RSD=1.1 % ～7.0 % （尿錳濃度 13.3µg/L～51.5µg/L，n=6）；尿樣加標回收率範圍爲 84.1％ ～105.8 %（加標濃度爲 10µg/L～40 µg/L）。
9.2 關於儀器條件：由於不同廠家，不同型號的儀器，其儀器條件不盡相同，因此各實驗室應自行優化儀器條件，7.1 所列儀器條件僅供參考。
9.3 所用的儀器和石墨管的性能及其使用的次數都對測定有影響，應將儀器操作條件調整到最佳測定狀態。採用帶塞曼或氘燈扣背景的背景校正器的原子吸收光譜儀。在測定過程中，石墨爐升溫程序的選擇很重要，要防止樣品的飛濺。每隻石墨管的電阻值不同，石墨管使用後有一定記憶效應，每次測定樣品時需重新制作標準曲線。
9.4 本法的進樣量應根據儀器具體情況確定，一般選擇 10µL～20µL。
9.5 進行多種元素對本測定方法的干擾試驗，當尿錳濃度爲 24.5 μg/L～30.4 μg/L時，2000 µg/L的 Pb2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、As3+、Hg2+、Se2+、Mg2+、Cr6+、Na+、F-、K+、Ca2+、Fe2+、Cl-，對測定均不產生干擾。
9.6 質控樣使用標準尿樣時，可考察準確度和精密度。使用接觸者尿或正常尿時可考察精密度。
9.7 具蓋廣口聚乙烯塑料瓶、容量瓶、具塞比色管等均需要經 1：1 的硝酸溶液浸泡過夜，依次用水、去離子水清洗。
