3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 304—2018《尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法》(Determination of aluminum in urine—Graphic furnace atomic absorption spectrometry method)由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》(國衛通〔2018〕14號)發佈,自2019年01月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準,編號和名稱如下:
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 18—1996)
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 37—1996)
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 32—1996)
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 :電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分:氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分:氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 (代替WS/T 45—1996)
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 (代替WS/T 38—1996)
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替 WS/T 20—1996)
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分: 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分:原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替 WS/T 34—1996)
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分:電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分:氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分:氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行,WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本標準主要起草單位:廣東省職業病防治院、廣州市職業病防治院、深圳市職業病防治院、清遠市疾病預防控制中心、廣東藥科大學。
本標準主要起草人:董明、張愛華、吳邦華、阮小林、王俊、李添娣、林怡然、楊雪姬、何健飛、吳詩華、賴婧、崔凡、楊展鴻、潘巧裕、孫毅、黃麗玫。
6 標準正文
尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
6.1 1 範圍
本標準適用於職業接觸人員尿中鋁的測定。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
6.3 3 原理
尿液樣品(以下稱尿樣)加稀釋劑處理後,直接進樣,在 309.3nm 波長下,用石墨爐原子吸收光譜法測定鋁的濃度。
6.4 4 儀器
4.1 石墨爐原子吸收光譜儀,具背景校正裝置和鋁空心陰極燈。
4.2 恆溫平臺熱解石墨管或熱解塗層石墨管。
4.5 尿比重計。
4.6 微量移液器,1000μL、200μL、50μL。
4.7 玻璃儀器和塑料器皿均用 50%的硝酸浸泡 24h 以上,沖洗乾淨,晾乾備用。
6.5 5 試劑
5.2 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,優級純。
5.4 聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100),優級純。
5.5 稀釋劑:量取 0.10 mL TritonX-100 和 0.50 mL HNO3加入到 100 mL 去離子水中,混勻。
5.7 鋁標準貯備液和鋁標準應用液:準確吸取鋁標準溶液(100.0μg/mL)10.0 mL 置於 100 mL 容量瓶,用硝酸溶液定容至刻度,此爲鋁標準貯備液,濃度爲 10.0μg/mL,臨用時用稀釋劑將鋁標準貯備液稀釋成 0.50μg/mL 鋁標準應用液。
6.6 6 樣品的採集、運輸和保存
按照GBZ/T 295的要求,用具塞聚乙烯塑料瓶收集鋁接觸勞動者的尿樣,混勻後,儘快測定尿比重,
按100mL尿樣中加入1mL硝酸後,常溫下儘快運輸,2℃~6℃下至少可保存7d。
6.7 7 分析步驟
6.7.1 7.1 儀器操作條件
表1 儀器操作參考條件
6.7.2 7.2 樣品處理
將尿樣搖勻,吸取尿樣0.20mL置具塞聚乙烯塑料管中,加入0.80mL的稀釋劑,充分混勻,待測;同時用0.20mL去離子水代替尿樣,按樣品同樣處理,作爲試劑空白。若尿鋁含量超過本法的測定範圍,可加大稀釋倍數後測定。
6.7.3 7.3 工作曲線的繪製
取7支具塞聚乙烯塑料管,按表2配製尿鋁工作曲線或儀器自動稀釋配製。參照儀器操作條件,將原子吸收分光光度計調至最佳測定狀態,進樣10μL,測定各管的吸光度值,各管吸光度值減去第1管的吸光度值爲縱座標,鋁濃度爲橫座標,繪製工作曲線。
表2 尿鋁工作曲線的配製
6.7.4 7.4 樣品測定
用測定標準系列的操作條件測定樣品和試劑空白溶液,測得的樣品吸光度值減去試劑空白吸光度值後,由標準曲線得鋁的濃度(μg/L)。
6.8 8 計算
8.1 按式(1)計算尿樣換算成標準比重(1.020)下濃度校正係數(k):
8.2 按式(2)計算尿中鋁的濃度:
c = c0× F × k ...........................................................................(2)
式中:
C ——尿中鋁的濃度,單位爲微克每升(μg/L);
c0——由標準曲線查得的鋁濃度,單位爲微克每升(μg/L);
F ——尿樣稀釋倍數;
k ——尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正係數。
6.9 9 說明
9.1 本法的檢出限爲 2.50μg/L,定量下限爲 8.25μg/L(以尿樣稀釋 5 倍計),測定範圍爲 8.25μg/L~250.0μg/L,批間精密度爲 3.9%~8.2%(尿鋁加標濃度爲 25.0 μg/L~200.0μg/L,n=6);加標回收率爲 87.6%~104.9%(尿鋁加標濃度爲 25.0μg/L~200.0μg/L,n=6)。
9.2 本法應優先選用恆溫平臺熱解石墨管或熱解塗層石墨管,操作者應根據所用儀器和石墨管的性能將儀器調至最佳工作狀態。
9.3 實驗過程應嚴防污染。實驗中所用器具應用 50% HNO3浸泡過夜並清洗乾淨,若實驗器具的鋁空白仍然較高,則需要 6g/L 的乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)溶液清洗;禁用有粉手套。
9.4 採用 0.10%TritonX-100+0.50%HNO3(V/V)作爲稀釋劑,能改善方法的精密度,稀釋劑應臨用現配;
尿樣至少稀釋 5 倍時精密度較好;空白尿樣的鋁含量不宜超過 12.5μg/L。
9.5 當鋁濃度爲 206.8μg/L 時,2000μg/L Mg2+、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cl-,200μg/L Ni2+、Mn2+、Cr3+對測定不產生干擾。