1 拼音
G B Z / T 3 1 6 . 2 — 2 0 1 8 xiě zhōng qiān de cè dìng dì 2 bù fèn : diàn gǎn ǒu hé děng lí zǐ tǐ zhì pǔ fǎ
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 316.2—2018《血中铅的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法》(Determination of lead in blood—Part 2:Inductively coupled plasma mass spectrometry method)由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》(国卫通〔2018〕14号)发布,自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准,编号和名称如下:
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 18—1996)
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 37—1996)
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 32—1996)
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 :电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS/T 45—1996)
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS/T 38—1996)
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替 WS/T 20—1996)
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分: 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分:原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替 WS/T 34—1996)
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行,WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
GBZ/T 316—2018《血中铅的测定》分为3个部分:
——第1部分:石墨炉原子吸收光谱法;
本部分为GBZ/T 316的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、广东省职业病防治研究院和山东省职业病防治研究院。
本标准主要起草人:丁春光、朱醇、张爱华、许光、闫慧芳。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 316的本部分规定了血中铅的电感耦合等离子体质谱法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
6.3 3 原理
血液样品(以下称血样)用 0.5%硝酸-0.01%Triton 稀释剂直接稀释,以镥(Lu)作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法在标准模式下测定铅(m/z:206,208)含量。
6.4 4 仪器
4.3 容量瓶,10 mL。
4.4 微量移液器,量程为 100µL~1000µL。
4.5 电感耦合等离子体质谱仪。
6.5 5 试剂
5.1 去离子水。
5.2 硝酸:ρ20=1.42g/mL,优级纯。
5.4 Triton X-100,分析纯。
5.5 Triton X-100 溶液,1%(体积分数)。
5.6 稀释剂:将 10 mL Triton X-100 溶液(1%)置于 1L 硝酸溶液(0.5%)。
5.7 内标溶液:镥单元素标准溶液,临用前用 0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成 10.0µg/L 溶液。
5.8 标准溶液:铅单元素标准溶液,临用前用 0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成 10.0mg/L 的标准应用溶液。
6.6 6 样品的采集、运输和保存
依据 GBZ/T 295 进行。
6.7 7 分析步骤
7.1 仪器操作:
a) 冷却气流速:12.5 L/min
b) 辅助气流速:0.7 L/min
c) 雾化气流速:0.92 L/min
d) 蠕动泵速:30r/min
e) 雾化器温度:3℃
f) 在线内标:10.0µg/L 镥
7.2 样品处理:将冷藏血样取出,恢复到室温。充分振摇混匀后,移取 0.50 mL 血液样品置于 15 mL聚乙烯离心管内,加入 4.50mL 稀释剂,振荡摇匀后测定。
7.3 样品空白的处理:用采血针抽取 2.0mL 水置于采血管中,振荡,其余处理步骤同样品。
7.4 标准曲线的配置及测定:用硝酸溶液稀释标准溶液成 0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100µg/L 标准系列。测定各标准溶液,同时测定内标溶液,以标准系列铅的响应值对内标响应值的比值对相应的铅浓度(µg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。
7.5 样品测定:样品处理后,用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液;由标准曲线或回归方程得铅的浓度(µg/L)。
6.8 8 计算
按式(1)计算血样中铅的浓度:
C = 10C0…………………………………………………………… (1)
式中:
C——血中铅的浓度,单位为微克每升(µg/L);
10——样品稀释倍数;
C0——由标准曲线或回归方程得的稀释血样中铅的浓度(减去空白样品),单位为微克每升(µg/L)。
6.9 9 说明
9.1 本方法的测定范围为 0.7µg/L~1000µg/L,方法检出限 0.17µg/L,方法定量下限 0.7µg/L,相对标准偏差平均为 0.6%~2.43%;方法的平均回收率为 86%。