1 拼音
G B Z / T 3 0 0 . 1 6 2 — 2 0 1 8 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 1 6 2 bù fèn ： běn kūn
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.162—2018《工作场所空气有毒物质测定 第162部分：苯醌》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 162:Benzoquinone）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年07月16日《关于发布〈工作场所物理因素测量 第3部分：1Hz～100kHz电场和磁场〉等11项推荐性职业卫生标准的通告(国卫通〔2018〕13号)》（国卫通〔2018〕13号）发布，自2019年07月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《工作场所物理因素测量 第3部分：1Hz～100kHz电场和磁场 》等11项推荐性职业卫生标准的通告(国卫通〔2018〕13号)
国卫通〔2018〕13号
现发布《工作场所物理因素测量 第3部分：1Hz～100kHz电场和磁场》等11项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 189.3—2018 工作场所物理因素测量 第3部分：1Hz～100kHz电场和磁场 （代替GBZ/T 189.3—2007）
GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度
GBZ/T 300.96—2018 工作场所空气有毒物质测定 第96部分：七氟烷、异氟烷和恩氟烷
GBZ/T 300.100—2018 工作场所空气有毒物质测定 第100部分：糠醛和二甲基甲烷（部分代替GBZ/T 160.54—2007）
GBZ/T 300.106—2018 工作场所空气有毒物质测定 第106部分：氯丙酮
GBZ/T 300.116—2018 工作场所空气有毒物质测定 第116部分：对甲苯磺酸
GBZ/T 300.128—2018 工作场所空气有毒物质测定 第128部分：甲基丙烯酸酯类（部分代替GBZ/T 160.64—2004）
GBZ/T 300.161—2018 工作场所空气有毒物质测定 第161部分：三溴甲烷
GBZ/T 300.162—2018 工作场所空气有毒物质测定 第162部分：苯醌
GBZ/T 300.163—2018 工作场所空气有毒物质测定 第163部分：甲苯二异氰酸酯
GBZ/T 300.164—2018 工作场所空气有毒物质测定 第164部分：二苯基甲烷二异氰酸酯
上述标准自2019年7月1日起施行。GBZ/T 189.3—2007的全部内容、GBZ/T 160.54—2007中被代替内容、GBZ/T 160.64—2004中被代替内容同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年7月16日
5 前言
本部分为GBZ/T 300《工作场所空气有毒物质测定》的第162部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心、北京市劳动保护科学研究所、辽宁省疾病预防控制中心、济南市疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：张志虎、张梦萍、孟潇、邹薇、谭枫、许建宁、潘兴富、王全凯、唐仕川、付朝晖、张恒东、张锋、李建国、秦振顺、宁康、于志刚、刘仲、刘岚铮、门金龙、邵华。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 300 的本部分规定了测定工作场所空气中苯醌的溶剂解吸—高效液相色谱法。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 苯醌的基本信息
6.4 4 苯醌的溶剂解吸—高效液相色谱法
6.4.1 4.1 原理
空气中蒸气态的苯醌用硅胶管采集，2,4-二硝基苯肼乙腈溶液解吸，苯醌与2,4-二硝基苯肼在常温下可迅速反应，生成淡黄色的2,4-二硝基苯腙，经高效液相色谱C18柱分离, 紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 硅胶管：溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。
4.2.2 空气采样器：流量0mL/min～1000mL/min。
4.2.4 微量注射器：10μL、50μL。
4.2.5 电子天平：十万分之一。
4.2.6 高效液相色谱仪，紫外检测器。
仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：C18柱，4.6mm×250mm×5μm；
b) 流动相：乙腈/水=65/35（体积比）；
c) 检测波长：390nm；
d) 流速：1.0mL/min；
e) 进样量：20μL。
6.4.3 4.3 试剂材料
4.3.1 试验用水为双蒸水。
4.3.3 2,4-二硝基苯肼 （液相色谱纯） 。
4.3.5 对苯醌（色谱纯），＞99.5%。
4.3.6 解吸液：取2,4-二硝基苯肼 0.10g、85%（体积分数）的磷酸0.5mL至100mL容量瓶中，加乙腈至刻度，混匀。
4.3.7 苯醌标准溶液: 准确称取0.1000g苯醌加入10mL容量瓶中, 加乙腈至刻度, 此液为标准贮备液,浓度为10.0mg/mL，在冰箱内冷藏（4℃）可放置3个月。临用前用乙腈稀释成100.0μg/mL标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以 200 mL/min 流量采集 15min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以 50mL/min 流量采集 1h～4h 空气样品。
4.4.4 个体采样：在采样点打开硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min 流量采集 1h～4h 空气样品。
4.4.5 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4.4.6 采样后立即封闭硅胶管两端，置于清洁容器内运输和保存，室温可保存 14d。
6.4.5 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采样的硅胶管前后段分别倒入样品解吸瓶中，各加入 2.0mL 解吸液，封闭后，振摇 1min,室温下放置反应 2h 后测定。
4.5.2 标准曲线绘制：用解吸液稀释苯醌标准液使其浓度范围为 0.0～25.0μg/mL，封闭后，振摇 1min,室温下放置反应 2h 后测定。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 20μL，测定各标准系列，每个浓度重复测定 3 次，以测得的峰高或峰面积的均值对相应的苯醌浓度(μg/mL)绘制标准曲线。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液，测得峰高或峰面积值，由标准曲线得苯醌的浓度(μg/mL)。若解吸液中苯醌浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后再测定，计算时乘以稀释倍数。
6.4.6 4.6 计算
式中：
V0 —标准采样体积，单位为升（L）；
V —采样体积，单位为升（L）；
t —采样点的温度，单位为摄氏度（℃）；
式中：
c1、c2—测得前后段硅胶管解吸液中苯醌（减去样品空白）浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0 —标准采样体积，单位为升（L）；
D —解吸效率，%。
4.6.3 工作场所空气中苯醌的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。
6.4.7 4.7 说明
4.7.1 检出限以标准差法计算，本法的检出限为 0.02μg/mL；定量下限为 0.06μg/mL；最低检出浓度（以采集 3.0L 空气样品计）为 0.013 mg/m3; 定量下限浓度（以采集 3.0L 空气样品计）为 0.04mg/m3。
测量范围 0.0 μg/mL～25.0 μg/mL，相对标准偏差 1.81%～6.81%。本法平均采样效率为 100%，平均解吸效率为 95.0%，样品加标回收率 93.3%～95.1%，穿透容量为 7.9mg。
4.7.2 样品解吸测定方法：先将硅胶管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
4.7.3 本法测定条件下，苯醌与 2,4-二硝基苯肼 反应生成稳定的 2,4-二硝基苯腙，反应生成的2,4-二硝基苯腙在酸性条件下至少可以稳定24h；现场共存物苯胺、对苯二酚不与 2,4-二硝基苯肼反应，在测定条件下不出峰（色谱分离图见图 1）。
说明：
1——2,4-二 硝 基 苯 肼 ；
2——2,4-二硝基苯腙。
图 1 色谱分离图
