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谷维素注射液
... 鉴别:(1)取本品适量(约相当于谷维素5mg),加正庚烷1ml与乙醇2ml,振摇,滴加氢氧化钠试液数滴,振摇,放置分层,下层溶液即显亮黄色。(2)取含量测定项下的溶液,照分分光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣA)...
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脂肪乳注射液
...S1液和S2液1.0ml各两份.置四个20ml具塞试管中,各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸(40∶10∶1)5.0ml,振摇1分钟后,加正庚烷2.0ml和水4.0ml振摇后,放置10分钟,密塞后上下翻转10次,静置至少15分钟,分别量取上层液3ml置10ml离心管中,...
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用微波辅助皂化GC-MS法测定血清中的胆固醇
...为皂化液,在600W微波功率下接受辐射30s皂化血清样品,选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法、酶学分光光度法比较,表明该法快速、溶剂用量少、准确、重现性好,方法的检出限为0.011mg,特别适用于生物、食品、体液等大量样...
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前列地尔注射液
...。游离脂肪酸精密量取1ml,置20ml具塞试管中,加异而醇-正庚烷-硫酸(0.5mol/L)混合液(40∶10∶1)5ml。振摇1分钟,放置10分钟,加正庚烷、水各3ml,翻转10次,放置15分钟,精密量取上层液3ml,置10ml离心管中,加尼罗蓝试液1ml,...
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空气中正己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法研究
...4%~1.3%;线性范围是0.0~892.8μg/ml。空气中与正己烷共存的正庚烷、正戊烷在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中正己烷的现场监测。 关键...
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布洛芬滴剂
...脂肪酸精密量取本品1ml,置20ml具塞试管中,加异丙醇一正庚烷一硫酸(0.5mol/L)混合液(40:10:1)5ml。振摇1分钟,放置10分钟,加正庚烷、水各3ml,翻转10次,放置15分钟,精密量取上层液3ml,置10ml离心管中,加尼罗蓝试液1ml...
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微波消解同时衍生化GC-MS法测定血浆中脂肪酸的研究
...800型离心沉淀机(常州市园华仪器厂)。 甲醇、甲苯、正庚烷、KOH、H2SO4均为分析纯试剂(广州化学试剂厂);C19∶0为色谱标准;C14∶0、C16∶0、C18∶0、C20∶0、C22∶0均为化学纯,纯度大于98%(上海试剂一厂)。血浆样品为普通...
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微乳薄层色谱用于黄酮类成分分离鉴定的研究
...分离鉴定黄酮类成分中的应用。方法:以6种SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液作为展开剂,通过聚酰胺薄层层析,分离和检测14种中药材、饮片及中成药的黄酮类成分,考察了微乳液类型、酸度等因素对分离效果的影响。结果:含...
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LC-MS/MS方法检测食品中氯霉素残留
...或肉类,加入1mL甲醇,涡旋1min,加入15mL4%的氯化钠溶液,10mL正庚烷,振摇30sec,静置分层(若分层不好,可稍加离心,1000rpm,1min),弃去上层正庚烷层,再加入10mL正庚烷重复一次去油步骤,下层液体待净化。3.净化活化/平衡:依次...
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色谱柱的平衡和使用
...低于5%。硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水或甲醇或乙腈的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡。如何平衡色谱柱:平衡过程中,将流速缓慢地提高用流动相平...
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液相色谱柱的维护
...可采用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。⑴硅胶柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按顺序冲洗色谱柱,经过净化的色谱柱必须进行水活化,即按上述相反的顺序冲洗。柱再生时所需要的有机溶剂要严格进行脱水...
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液相色谱柱的使用和保养
...低于5%。硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水或甲醇或乙腈的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡。如何平衡色谱柱。平衡过程中,将流速缓慢地提高用流动相平...
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银杏叶黄酮的微乳高效薄层色谱指纹图谱
摘 要:以十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正庚烷-水微乳系统为流动相,预制聚酰胺薄层板为固定相,通过调节微乳系统的极性,较好地分离出十几种银杏叶黄酮.与传统的流动相系统———有机溶液系统相比,微乳系统显示出较强的分离...
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微乳毛细管电泳分离吉他霉素组分
...考察了电泳体系各因素对分离的影响。结果:以0.08mol.L-1正庚烷-10%异丙醇-0.01mol.L-1硼酸钠-0.12mol.L-1SDS(pH9.0)作为微乳液,在柱温30 ℃,电压25kV,检测波长214nm条件下分离吉他霉素,各组分得到了良好分离;重现性考察结果表明,...
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艾叶挥发油β环糊精包合物制备研究
...3个样品分别点样于自制的硅胶G-CMC薄层板上,乙酸乙酯∶正庚烷∶氯仿=1∶9∶5为展开剂展开,以5%香草醛浓硫酸为显色剂喷雾显色。如图1。样品5个斑点,样品4个斑点与样品1所显示的位置大小相近。说明挥发油经包合后的主要...
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胶粘剂中苯系物的毛细管气相色谱分析
...配制:准确称取样品03155g置于25mL的容量瓶中,再加7μL正庚烷作内标物,用乙酸乙酯定容,摇匀后待测。1.4 分析测定 采用上述色谱条件分别按标准溶液—标准溶液—样品溶液—样品溶液—标准溶液的顺序进行测定。用不...
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甲苯磺酸舒他西林
...乙酰氨基]-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环(3,2.0)正庚烷-2-羟酸酯,(2S,5R)-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环(3,2,0)正庚烷-2-羟酸酯,S,S-二氧化物对甲苯磺酸盐二水合物。按无水物计算,含舒他 性状:...
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微乳液在苦参及其中成药薄层色谱分析中的应用研究
...成药中多种有效成分。方法以十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,在普通硅胶板上进行了苦参中生物碱的微乳薄层色谱分析,考察各分离条件对苦参中生物碱分离度的影响,并与传统薄层方法进行比较。在此...
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色谱柱的使用和维护
...渡“。·硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡如何平衡色谱柱?·在拿到一根新的色谱柱时,应首先用0.2ml/min的流速将色谱...
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液相色谱柱的使用和维护
...渡“。·硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡如何平衡色谱柱?·在拿到一根新的色谱柱时,应首先用0.2ml/min的流速将色谱...
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液相色谱仪色谱柱使用及维护
...过渡“。硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡如何平衡色谱柱?平衡过程中,将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获...
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双相识别HPLC法拆分普萘洛尔对映体
...过渡“。硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡如何平衡色谱柱?平衡过程中,将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获...
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氨酚伪麻那敏咀嚼片
...条件及系统适用性试验用腈基硅烷键合硅胶为填充剂,以正庚烷磺酸钠溶液[取正庚烷磺酸钠液2.5ml(0.05mol/L)和三乙胺0.8ml于800ml水中,用醋酸调pH为3.3±0.1,加水稀释至1000ml]-甲醇-乙腈(25:57:18)为流动相;检测波长为256nm,理论板...
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甲苯磺酸舒他西林片
...酰胺基)]-3,3-二甲基-7-氯代-4-硫杂-1-氮杂双环[3,2,0]正庚烷-2-羧酸酯,2S,5R-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3,2,0]正庚烷-2-羧酸酯,S,S-二氧化物对甲苯磺酸盐。按无水物计算含C25H30N4O9S2不得少 性状:类白色或...
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复方地西泮片中3种成分含量测定的改良研究
...地西泮由系数倍率法改为HPLC法;谷维素仍用UV法,溶剂由正庚烷改为硫酸乙醇;维生素B1由硅钨酸沉淀法改为UV法。结果:方法的平均加样回收率(n=5)分别为100.6%(地西泮),99.7%(谷维素)与100.7%(维生素B1);相对标准偏差(...
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复方地西泮片中3种成分含量测定的改良研究
...地西泮由系数倍率法改为HPLC法;谷维素仍用UV法,溶剂由正庚烷改为硫酸乙醇;维生素B1由硅钨酸沉淀法改为UV法。结果:方法的平均加样回收率(n=5)分别为100.6%(地西泮),99.7%(谷维素)与100.7%(维生素B1);相对标准偏差(...
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超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度
...关闭状态,CO2经阀5流经预柱7进入高压进样阀l0,20C的lul正庚烷。由进样器注入系统中,如气相色谱一样,正庚烷在此处用作标准物。标准物由溶剂携带经六通阀12进入色谱柱最终进入FID。在FID中标准物产生的输出信号进入色谱工...
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常用溶剂的挥发速度
...呋喃---------66----------501 苯---------------80----------500 正庚烷---------98.0----------386 甲醇-----------64.5-----------370 甲苯----------111.0---------240 异丙醇---------82.5---------205 乙醇-----------78.1---------203 醋酸丁酯--------26.5-...
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阿托品在正相色谱中的手性分离检测
HPLC方法仪器:LumtechHPLC色谱柱:EurocelOD5μ,250x4.6mm固定相:EurocelOD检测器:紫外检测器(218nm)条件:流动相:正庚烷/异丙醇/EtOA(80:20:0.1),等梯度流速:1ml/min温度:25°C关键词:阿托品(D,L)色谱图k1=2.35k2=2.79α=1.18作者:佚名
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N-甲基麻黄素在正相色谱中的手性分离检测
HPLC方法仪器:LumtechHPLC色谱柱:EurocelOD5μ,250x4.6mm固定相:EurocelOD检测器:紫外检测器(210nm)条件:流动相:正庚烷/异丙醇/二乙胺(80:20:0.1),等梯度流速:1ml/min温度:25°C关键词:N-甲基麻黄素(D,L)色谱图k1=0.88k2=1.25α=1.42作者:佚名