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反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别
1、首先,乙腈价格高乙腈,特别是HPLC级的价格很高,但是,文献或LC厂家所示的条件,多用乙腈,这是为什么呢?现就此谈谈。2、吸光度。乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别...
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反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别
1、首先,乙腈价格高乙腈,特别是HPLC级的价格很高,但是,文献或LC厂家所示的条件,多用乙腈,这是为什么呢?现就此谈谈。2、吸光度。乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别...
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基于稀土材料催化化学发光法检测乙腈气体传感器的研究
摘 要:基于稀土粉体材料Y2O3催化乙腈气体在其表面发生氧化反应而产生化学发光现象,研制了一种基于化学发光原理检测乙腈的气体传感器。研究结果表明,该传感器具有较高灵敏度和较强的选择性。在温度175℃,波长490nm条件下,...
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兽药残留快速检测--磺胺二甲嘧啶检测方法
...脏和肾脏 将样品搅碎混合均匀后,称取5.00g,加入25mL乙腈和10g无水硫酸钠,搅拌后,以每分钟3000转离心分离5分钟,乙腈层移入100mL分液漏斗中。加入25mL乙腈饱和正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减...
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气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂
...气,柱温100℃,以正丁醇为内标物,FID检测。结果丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500~2.000μg、0.041~0.164μg和0.088~0.352μg范围内,与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r分别为0.9997、0.9994和0.9999),丙酮、乙腈和...
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上海药物所提出苯乙腈类化合物在有机合成中的应用新策略
苯乙腈类化合物是一类人们熟知的重要有机化学及药物化学中间体(anolddog),如何利用这样简单的分子合成一些药物化学的优势结构或活性分子不但充满了吸引力,而且具有一定的挑战性。 近期,中国科学院上海药物研究...
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高效液相色谱法测定2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺
摘要应用0.3%HAc水溶液/乙腈(53∶47)为流动相,在ZobaxEclipseXDBC8色谱上,以对甲苯甲酸为内标物,建立了2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差0.2%。2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺进...
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滴眼用利福平质量标准的探讨
...一种准确的检测滴眼用利福平含量的方法。方法与结果用乙腈作为展开剂,替代药典所规定的缓冲液,解决了HPLC法测定滴眼用利福平含量不稳定性的问题。结论本方法测定滴眼用利福平含量,含量准确、稳定性好、重复性好。...
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黄柏含量测定方法(盐酸小檗碱)
...系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不得低于4000。供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置10...
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HPLC法测定阿齐霉素的含量
...要 采用高效液相色谱法,C18柱,以pH4.0的磷酸二氢钾-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长210nm,测定阿齐霉素的含量。在160~2000μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。阿齐霉素的平均回收率为100.8%,精密度RSD为0.9%(n...
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淫羊藿含量测定方法(淫羊藿苷)
...系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不得低于1500。供试品溶液的制备:取本品叶片粉末约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加...
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金荞麦HPLC指纹图谱的研究
...纹图谱。方法:采用C18色谱柱,水(用磷酸调pH值至3.00±0.02)-乙腈(92∶8)为流动相,检测波长280nm,柱温35℃。结果:本研究建立的分析方法有较好的重复性,确定了金荞麦药材的11个共有峰,不同产地的金荞麦药材共有峰相对峰面积有一定的...
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气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留
...留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GCMS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂...
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液相色谱流动相的选择
...剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小...
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液相色谱²电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留
...类农药残留。前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉2D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化。该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析。方法在0.01~0.4mg/kg范围内具有良好...
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高效液相色谱法分析组合化学合成结构相似小分子多肽
...PLC分析方法。方法:ResolvC18柱(5μm,4.6mm×200mm)。流动相:乙腈-水(20∶80),内含0.1%三氟乙酸为流动相酸性调节剂。检测波长:214nm。结果:目标多肽纯度范围26.36%~77.02%,迁移时间2.89~30.15min。7号多肽纯度和迁移时间的RSD分别...
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盐酸坦索罗辛缓释胶囊
...水浴中加热10分钟,取出,强力振摇至颗粒完全破碎,加乙腈15ml,氯化钠5g,醋酸乙酯10ml,振摇,离心,分取上清液,置50℃水浴中蒸去溶剂,残渣加水—乙腈(4:1)溶液2.5ml使溶解,滤过,取滤液1ml,加硫氰酸铬铵试液5滴,显淡...
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高效液相色谱法分析人参皂苷
...、CarbohydrateAnalysis柱[14]等均有应用。在分离中,采用乙腈—水为流动相的最多,应用ODS柱或MPG—ODS柱时,最困难的是人参单体皂苷Rg1和Re与其它单体皂苷如Rb1、Rc和Rd等的分离,以前一般采用2种流动相系统[15~17],一种流动...
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反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量
...PR-HPLC)法,使用UltimateTMXB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(浓氨水调节pH值为7.29);检测波长:230nm;流速1.0ml·min-1;柱温为35℃。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为:Y=31.258X+5.794,r=0.9999;Y=17.41...
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辛伐他汀片
...芯为白色或类白色。 鉴别:(1)取本品的细粉适量,加乙腈制成每1ml中含辛伐他汀10μg的溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录IVA),于260~210nm的波长范围内测定吸收度,在247、238与231nm的波长处有最大吸收。(2)...
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出口禽肉中尼卡巴嗪残留量检验方法
...污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要以乙腈提取,并用正已烷液-液萃取以分离脂肪。经氧化铝柱净化后用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1乙腈:紫外级。3.2.2正已烷:分析纯。3....
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HPLC法测定维他参颗粒中维生素B2的含量
...20A超声波清洗器;U-3010紫外可见双光束扫描分光光度计。乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水;其他试剂均为分析纯。2实验条件2.1色谱条件的选择色谱柱:AgilentXDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)流动相:乙腈-0.008mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-冰...
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高效液相色谱串联质谱联用技术同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留
...检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLCESI(+)MS/MS测定。对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系...
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高效液相色谱法测食品中9种酚类抗氧化剂
样品用乙腈一异丙醇一乙醇混合液提取后,在一5一18℃冷冻一小时,使脂酯成分凝固分离,滤液及洗涤液合并、减压、浓缩制成试验溶液。在玉米油、黄油、煮虾及冷冻吓中检测限1.0txg/g各添100mg/kg9种抗氧化剂的回收率84.9...
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洛伐他汀
...乙醇中微溶,在水中不溶。 鉴别:(1)取本品,加乙腈溶解并稀释成每1ml中约含25μg的溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣA)测定,在231、238与246nm的波长处有最大吸收,在234与244nm的波长处有最小吸收。(2...
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色谱柱的平衡和使用
反向色谱柱在经过出厂测试后是保存在甲醇(或乙腈)/水中的。请一定确保您所使用的流动相和甲醇(或乙腈)/水互溶,由于色谱柱在运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用分10-20倍的体积的甲醇或乙...
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高效液相色谱法测定龙血竭丸中龙血素B的含量
...B的含量,建立含量测定方法。方法冰醋酸溶液(1→90)-乙腈(61∶39)为流动相,流速为1ml/min,柱温为室温,检测波长260nm。结果龙血素B浓度在14~84μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,n=6,龙血素B的加样回收率99.88%,RSD=0.314...
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氨基柱的使用与维护
...家所给的建议是:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。氨基柱的清洗简单说起...
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美瑞泰克科技提供黄曲霉素解决方案
...货号名称品牌规格46300-U黄曲霉素混合标准品Supleco溶于苯:乙腈(98:2)1mL×5个46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml,溶于苯:乙腈(98:2)46324-U黄曲霉素B2标准品Supleco3ug/ml,溶于苯:乙腈(98:2)46325-U黄曲霉素G1标准品Supleco3ug/ml,溶于苯:乙腈(98:2)46326-...
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高效液相色谱法测定利福霉素钠含量与有关物质
...echAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇:乙腈:0.075mol/L磷酸二氢钾溶液:1.Omo/L柠檬酸溶液(33:33:31:4);流速:1.Oml/min;检测波长:254nm;进样量1Oμl。结果利福霉素的线性范围为0.01mg/ml~4.50mg/ml,r=1.0000...