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高效液相色谱法测定2-氯-4-硝基苯基-β-D-半乳糖苷和2-氯-4-硝基苯基-N-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖苷含量及其稳定性的研究
...65)99.492080799.4(0.38)99.392092499.4(0.58)99.7注:括号内为RSD(%)8 样品稳定性的加速试验8.1 光照对样品稳定性的影响 分取CNP-Gal(批号为920417)和CNP-NAG(批号为920807)样品,置光照度为4000lx下直接照射42h,每隔数小时测定1次。实验表明,...
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HPLC法测定酮洛芬缓释片含量的优化条件研究
... 表1线性试验结果(略) Tab1Resultsofcorrelation 2.4样品稳定性考察取样品溶液,进样量10μl,按所选定色谱条件分别在各时间点测定,结果表明在20h内溶液稳定,结果见表2。计算12个数据峰面积的RSD为0.50%,表明实验溶液在2...
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辣椒红色素
...色素的HPLC分析方法,并通过对方法的精密度、检测限、样品稳定性以及加标回收实验,对本方法的方法学进行了考察,同时也较系统考察了辣椒红色素的稳定性。 1.高效液相色谱法检测辣椒红色素的最佳色谱条件:色谱柱Shi...
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HPLC法检测血清中伏立康唑含量的研究
...),并按回归方程求出对应浓度并比较测定浓度,以考察样品稳定性。结果见表3。4结果测定血清样品中均匀加入低、中、高对照样品,以评价测定结果的准确性。配制方法:取空白血浆0.19ml置于离心管中分别加入已配制好的8.37...
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人血浆中盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定
...±75.6)ng/ml;RSD分别为3.98%,9.05%,9.92%(n=6)。 4.5血浆样品稳定性评价将40、200和800ng/ml高、中、低3个浓度的盐酸伪麻黄碱血浆样品分别置于-20℃冰冻24h后自然解冻,按前述方法测定盐酸伪麻黄碱血浆浓度变化,完全解冻后将...
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甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量测定
...品含量法测定,结果平均回收率为99.4%,RSD=O.74%(n=6)。2.6样品稳定性实验取同一份样品分别在O,1,3,6,24h分别进样测定含量,结果基本一致。2.7样品测定按选定的方法测定3批样品,记录样品色谱图。3小结在本实验条件下甲...
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蛋白质、多肽液相色谱纯化方法简介
...过滤凝胶进行凝胶过滤色谱。2、纯化前的准备工作(1)样品稳定性试验a、测定样品在pH2-9的稳定性;b、测定样品在0-4mol/LNaCl及0-2mol/L硫酸铵中的稳定性;c、测定样品在0-50%乙醇、甲醇中的稳定性;d、测定样品在4-40℃的稳定性...
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蛋白质、多肽液相色谱纯化方法介绍
...进行凝胶过滤色谱。 2、纯化前的准备工作 (1)样品稳定性试验 a、测定样品在pH2-9的稳定性; b、测定样品在0-4mol/LNaCl及0-2mol/L硫酸铵中的稳定性; c、测定样品在0-50%乙醇、甲醇中的稳定性; d、测定样品...
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色谱法测定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...供试品溶液分别在0、24h进样测定,测得结果一致,说明样品稳定性较好。8 样品测定精密吸取本品5mL(约相当磷酸苯丙哌林10mg),置100mL量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,过滤(0.45μm),即得样品溶液。精密吸取“2.2”项下...
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色谱法测定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...供试品溶液分别在0、24h进样测定,测得结果一致,说明样品稳定性较好。8 样品测定精密吸取本品5mL(约相当磷酸苯丙哌林10mg),置100mL量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,过滤(0.45μm),即得样品溶液。精密吸取“2.2”项下...
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GC测定二陈丸中柠檬烯的含量
...同时加入一定的柠檬烯对照品,按色谱条件进样分析(n=3)6样品稳定性考察按3.3项下样品处理方法处理样品,取样品溶液隔2,4,6,21h按色谱条件分析。结果6h后样品中柠檬烯含量明显增加,这是因为溶液乙醚挥发所致,从而也...
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RP-HPLC法测定人血浆中利福喷丁的浓度
...血浆样品处理”项下方法操作,测定利福喷丁含量,考察样品稳定性。结果表明利福平在室温条件下至少能稳定8h,在冰融(4℃)条件下至少能稳定24h,在冰冻(一24℃)条件下至少能稳定28d。2.6患者利福喷丁血浆浓度测定:结核病...
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急性子高效液相指纹谱研究
...各共有峰的相对保留时间及相对峰面积,结果表明,24h内样品稳定性良好。 3.2.2精密度考察取同一份供试品溶液,连续进样5次,考察各共有峰的相对保留时间及相对峰面积,RSD分别为0~1.07%和0~1.09%,结果表明,仪器精密度...
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高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...供试品溶液分别在0、24h进样测定,测得结果一致,说明样品稳定性较好。8 样品测定 精密吸取本品5mL(约相当磷酸苯丙哌林10mg),置100mL量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,过滤(0.45μm),即得样品溶液。精密吸取“2.2”...
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白芍HPLC指纹图谱相似度的分析
...面积比值基本一致(RSD)1.2%~4.3%),符合指纹图谱要求。2.7样品稳定性考察精密称取18号样品,按供试品溶液制备方法制备供试品,分别在。,2,4,8,16,24h,记录指纹图谱。结果表明,各色谱峰的相对保留时间和其相对峰面积比值基本...
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注射用炎琥宁与维生素C注射液的配伍稳定性考察
...均回收率,结果见表1。表1回收率试验结果(略) 2.4样品稳定性测定[2] 摸拟临床用药剂量,将5%葡萄糖注射液(GS)+炎琥宁,5%GS+炎琥宁+维生素C;10%GS+炎琥宁,10%GS+炎琥宁+维生素C;氯化钠注射液(NaCl)+炎琥宁,氯...
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高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷的含量
...供试液20μL进样测定其峰面积,计算含量,RSD=0.42%,说明样品稳定性好。2.9 样品的测定 取供试品溶液和黄芩苷对照品溶液20μL,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积,按外标峰面积法计算含量。测...
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高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊的含量
...于0、1、2、4d时进样测定其峰面积,计算,RSD=0.8%,说明样品稳定性好。2.8 样品的测定 取供试品溶液和石杉碱甲对照品溶液,分别精密量取上述2种溶液20μL,注入仪器,记录色谱图,测量对照品(r)和供试品(x)待测成分的峰面...
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高效液相色谱法测定肠泰颗粒中齐墩果酸含量
...分别在0,3,6,9,12h进样,峰面积积分值RSD为2.37%,表明样品稳定性良好。 2.9回收率测定 取肠泰颗粒(批号071224)6份,每份3g,分别加入精密称取的齐墩果酸1.035mg,按“2.3”项下同法处理。按上述色谱条件进行测定。计...
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益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定
...24h后测定吸光度,并计算RSD。RSD=1.28%,表明益母草颗粒样品稳定性良好。2.6重现性试验取同一批号样品5份,按照2.3.1项和2.2.2项下分别测定吸光度,计算盐酸水苏碱含量的RSD。RSD=1.16%,表明本方法重现性良好。2.7回收率试验准...
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固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚
...结果PAC3种浓度的提取回收率分别为93.23、89.94和91.43。2.2样品稳定性试验配制含PAC0.2、5.0、12.0ug/ml标准血样,按血浆提取步骤操作后,置全自动进样器中,分别在0、1、5、10、12、16、24h测定。结果3种样品在24h内浓度变化分别低于4...
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高效液相色谱法测定丁氯麻滴眼液中氯霉素的含量
...结果表明8h内氯霉素含量无明显变化,RSD为0.10(n=5),表明样品稳定性好。2.7方法精密度试验取同一批样品,按“2.2.2”项下方法制备5份供试品溶液,取2OμL进样,HPLC法测定,记录峰面积,计算样品中的氯霉素含量,结果RSD为1...
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空气中乙酸乙烯酯气相色谱法的测定
...89%以上,相对标准差小于7%,符合《规范》要求。 6.样品稳定性:取18支活性炭管,推入浓度为0.5μg/ml标准气100ml,室温下(20℃)放置1、3、7天后,热解吸至100ml注射器中,取1ml进样分析,结果:乙酸乙烯酯室温可保存7天,解吸...
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固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚
...结果PAC3种浓度的提取回收率分别为93.23、89.94和91.43。2.2样品稳定性试验配制含PAC0.2、5.0、12.0ug/ml标准血样,按血浆提取步骤操作后,置全自动进样器中,分别在0、1、5、10、12、16、24h测定。结果3种样品在24h内浓度变化分别低于4...
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空气中乙酸乙烯酯气相色谱法的测定
...率89%以上,相对标准差小于7%,符合《规范》要求。 6.样品稳定性:取18支活性炭管,推入浓度为0.5μg/ml标准气100ml,室温下(20℃)放置1、3、7天后,热解吸至100ml注射器中,取1ml进样分析,结果:乙酸乙烯酯室温可保存7天,解吸...
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HPLC法测定阿齐霉素的含量
...,理论塔板数高,故本文采用pH为4.0的流动相。2.3 pH对样品稳定性影响 精密称取相当于阿齐霉素100mg的样品于100mL容量瓶中,加入乙腈20mL,超声振荡,加入流动相至刻度,摇匀,滤过。把样品溶液分成4份,分别用10%磷酸或1mo...
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车间空气中双丙酮醇的气相色谱测定
...吸后测定,结果见表3。 平均解吸效率为86.8%。 2.4样品稳定性试验 取24支装有100mg活性炭管,分别加入468.5μg双丙酮醇,在室温下扩散平衡,于当天、第2天、第5天、第7天各分析6支,结果与当天的测定结果比较,观察...
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洋参王浆咀嚼片的质量标准研究
...,人参皂苷Rg1的RSD为1.6%,人参皂苷Rb1的RSD为1.3%,表明样品稳定性好。3.6重复性试验取同一样品6份,按“3.2”项下的方法处理、测定,计算所得人参皂苷Re、Rg1和Rb1的RSD分别为2.8%、2.3%和0.8%。3.7加样回收率试验精密称...
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HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量
...g;脱水穿心莲内酯:0.221~0.773μg。 2.4仪器精密度和样品稳定性、重现性试验在相同色谱条件下,分别精密吸取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的混合溶液10μl,注入HPLC仪,重复进样5次,测定对照品溶液峰面积积分值,...
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HPLC-FLD法测定人血浆中氢溴酸右美沙芬的血药浓度
...定6次,求得日间精密度RSD%分别为4.7,2.8,1.6。 2.4.4样品稳定性试验将2.66,5.32和13.3μg/L高、中、低三个浓度的氢溴酸右美沙芬血浆样品分别置于-20℃冰冻24h后自然解冻,按前述方法测定氢溴酸右美沙芬血浆浓度变化,完全解...