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梯度洗脱时应该注意的一些问题
在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一...
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高效液相色谱梯度洗脱时应该注意的问题
来源:山东金普分析仪器有限公司 在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。 1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动...
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液相色谱梯度洗脱中柱温的影响
...分析方式中都是存在的,本文就来讨论液相色谱方法中的梯度洗脱方式受温度影响的问题。等度保留大多数色谱工作者知道等度洗脱时温度会影响保留时间。图1显示了三个不同温度下的分离结果。我们发现当温度升高时所有的...
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液相色谱梯度洗脱中柱温的影响
...分析方式中都是存在的,本文就来讨论液相色谱方法中的梯度洗脱方式受温度影响的问题。等度保留大多数色谱工作者知道等度洗脱时温度会影响保留时间。图1显示了三个不同温度下的分离结果。我们发现当温度升高时所有的...
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液相色谱脱气装置
...真空脱气装置有多条流路,可同时对多个溶液进行脱气。梯度洗脱装置 1.为什么要进行梯度洗脱? 在进行多成分的复杂样品的分离时,经常会碰到前面的一些成分分离不完全,而后面的一些成分分离度太大,且出峰很晚...
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高效液相色谱中用于梯度洗脱的有机溶剂的纯度测试
...产不同等级的乙腈和甲醇进行了测试,指明这些试剂用于梯度洗脱的可能性。AbstractInreversedphasehighperformanceliquidchromatography,thebaselinedriftandtheartifactualbandsinblankgradientelutionmightresultformtheimpuritiesfrombothweakaqueousandstrongorganicsolvent.Whenthea...
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高效液相色谱中用于梯度洗脱的有机溶剂的纯度测试
...产不同等级的乙腈和甲醇进行了测试,指明这些试剂用于梯度洗脱的可能性。邓华(兰州大学化学系,兰州730000)刘满仓(兰州大学化学系,兰州730000)朱彭龄(兰州大学化学系,兰州730000)References1,SnyderLR,KirklandJJ,GlajchJL.PracticalHPLC...
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反相高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神安胶囊中人参皂苷Rb3的含量
【摘要】 目的建立反相高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神安胶囊中人参皂苷Rb3的含量。方法色谱柱为HypersilC18(5μm,4.6mm×200mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱:0~14min,19→33;14~16min,33→49,流速为1.0ml/min,检测...
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梯度洗脱HPLC同时测定鼻腔洗剂Ⅰ号中甲硝唑和氯霉素含量
...μm)。流动相分为A和B两种,A为8%乙腈(V/V)、B为乙腈。梯度洗脱程序:0—10min,A100%—37%;11—16min,A37%—100%;流速1.6ml/min,检测波长286nm。在此色谱条件下,测得甲硝唑和氯霉素对照品混合溶液、鼻腔洗剂Ⅰ号样品和不含甲硝...
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川芎高效液相指纹图谱的建立
...为1.0ml/min,检测波长为323nm,以甲醇和0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗脱,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果:采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论:本方法...
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LC使用和维护
...可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。2.梯度洗脱HPLC有等强度(isocratic)和梯度(gradient)洗脱两种方式。等度洗脱是在同一分析周期内流动相组成保持恒定,适合于组分数目较少,性质差别不大的样品。梯度洗脱是在...
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二元系统与四元元系统的区别
...元高压是有两个高压输液泵,分别输送一种流动相,实现梯度洗脱,也就是所谓的泵后混合;四元低压是由一个高压输液泵,通过时间比例阀次序选择不同流动相而实现梯度洗脱,就是通常所说的泵前混合。二元高压形成的梯度...
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HPLC基础知识培训教程(四)
...是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。 3.梯度洗脱 HPLC有等强度(isocratic)和梯度(gradient)洗脱两种方式。等度洗脱是在同一分析周期内流动相组成保持恒定,适合于组分数目较少,性质差别不大的样品。梯度洗脱...
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茶多酚的色谱分析法
...(12:10:78)作流动相。马卿云和王小霞[20]采用了反相梯度洗脱法,其流动相为A=醋酸/甲醇/水(1:1:98),B=醋酸/甲醇/DMF/水(1:1:50:48),线性梯度为:20%B-100%B(0-30分钟),100%B-100%B(30-40分钟),反梯度10...
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茶多酚的色谱分析法
...(12:10:78)作流动相。马卿云和王小霞[20]采用了反相梯度洗脱法,其流动相为A=醋酸/甲醇/水(1:1:98),B=醋酸/甲醇/DMF/水(1:1:50:48),线性梯度为:20%B-100%B(0-30分钟),100%B-100%B(30-40分钟),反梯度10...
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离子交换色谱和ELSD检测分析核苷酸
...用HPLC法结合PDA检测或离子交换色谱法结合UV检测时,由于梯度洗脱造成流动相组成的变化而引起基线漂移,进而导致定量困难。为了消除前述方法中基线漂移的问题,我们采用蒸发光散射检测器(ELSD)作为HPLC检测器。ELSD首先雾化...
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金银花药材高效液相色谱指纹图谱研究
摘要:目的:建立金银花药材HPLC指纹图谱。方法:用梯度洗脱法,对金银花药材进行HPLC测定,流动相为1醋酸溶液-甲醇线性梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:运用梯度洗脱能很好分离金银花的各类成分;经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良...
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《相关文摘》:金银花药材高效液相色谱指纹图谱研究
...【中文摘要】目的:建立金银花药材HPLC指纹图谱。方法:用梯度洗脱法,对金银花药材进行HPLC测定,流动相为1醋酸溶液甲醇线性梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:运用梯度洗脱能很好分离金银花的各类成分;经方法学考察,HPLC指纹图谱...
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牡丹皮HPLC指纹图谱的研究
...品,色谱条件为Shim-packC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速0.8ml/min,检测波长230nm,柱温为25℃。结果 本研究建立的分析方法有较好的重复性,不同产地的牡丹皮药材色谱峰相对保留时间一致。结论 为牡丹皮药材的质量...
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大叶蛇葡萄有效部位高效液相色谱指纹谱研究
...价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了10批大叶蛇葡萄药材有效部位的样品。色谱条件为:AgilentTCC18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为1.0ml/min;检...
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黄芪药材HPLC指纹图谱研究
...图谱进行比较研究。方法:应用HPLC法、ODS柱、乙腈-水二元梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长203nm。结果:不同来源的黄芪药材所含黄芪甲苷等成分均得到很好的分离。结论:该法可用于鉴别黄芪的品种。黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astrag...
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毛细管电色谱及其在药物分析中的应用*
...。又可用压力来控制流速,缩短分离时间,并能实现CEC的梯度洗脱[37,38]。(8)目前在HPLC中已使用的分离模式在CEC中均可以实现。3 分离机制3.1 保留机理 CEC的保留机理可用下式表示,溶质的迁移速率(uex)为:(1)其中(2)(3)...
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吉尔森制备型液相色谱仪
...外界影响。技术指标类型1.全自动高效液相色谱系统,梯度洗脱,钛系统,用于生物分子样品的自动进样、馏份收集及再分析。流动相输送1.流速:0.125-25mL/min。2.压力:0.1-28Mpa。检测器1.紫外—可见光吸收:190-700nm。2.灵...
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獐牙菜总苷高效液相色谱指纹图谱研究
...控制其工艺和质量提供可靠方法。方法:利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为:KromusilC18分析柱(250mm×4.6mmD,5μm);柱温40℃;流动相A为10%甲醇-水,流动相B为80%甲醇-水,流动相A梯度洗脱(100%→0%),分析时间32min...
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HPLC法测定得莲化滞片中黄芩苷的含量
...甲醇.水(含0.1%酸)在0~15min内由20:80至45:55的比例行梯度洗脱;在15~25min内由45:55至60:的比例进行梯度洗脱。流速:1.0mL.min~;柱30℃;黄芩苷检测波长为280nmE。引。在该色谱爿下黄芩苷被洗脱、且达到基线分离,保留...
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雪莲注射液HPLC指纹图谱研究
...DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5um),流动相甲醇-1%冰醋酸(线性梯度洗脱),柱温30℃,检测波长270nm,分析时间60min,流速1.0ml/min:。结果:标示出雪莲注射液的11个特征指纹峰。结论:该方法准确、重复性好,为雪莲注射液的指纹图谱...
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肾宝合剂HPLC指纹图谱的研究
...质量提供了有效可靠的方法。方法:利用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定了10批肾宝合剂样品。色谱条件为:AlltechC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈;流动相B为0.1%醋酸水溶液,B相浓度梯度为0min,76%;15min,70%;40min,53%;50min,30%;60min,停止。结...
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高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷的含量
...)含量分析方法。方法以C18柱,乙腈水为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长205nm。结果积雪草苷的峰与其他色谱峰分离良好,在0.0338~0.5408mg/ml范围内线性良好,回归方程为y=2×106x+1704.7(r=1),平均回收率为98.6...
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知母药材高效液相指纹图谱研究
...柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长257nm。确定了8批不同产地知母药材甲醇提取部分6个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好(0.9),可以用来作定性...
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色谱常用术语表
...离子对色谱(ion-pairechromatography)k:保留因子(式2.4)k*:梯度洗脱中,k的有效值或平均值(式8.1)ka,kZ:色谱图中,首峰(a)和末峰(z)的k值L:色谱柱长度(cm)LC-MS:液相色谱-质谱M:分子量MC:二氯甲烷(methylenechloride)MeOH:甲...