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中药成分薄层分析方法集
...5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1)5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇，正...
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水质——水源水中丙烯酰胺的气相色谱测定
...璃纸包裹），用25mL纯水溶解，加入15.0g溴化钾及10mL3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12％滇酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10％...
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水源水中丙酰胺的测定
...用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚...
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降压益肾颗粒质量标准研究
...-丙酮(4∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%香草醛浓硫酸试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的紫色斑点,而阴性供试品在相应的位置上无此斑点[2]。 2.5山茱萸取“2.1”项下制备的供试品溶液,...
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复方甲苯咪唑乳膏
...加三硝基苯酚试液，即产生黄色沉淀；另一份中沿管壁加硫酸1ml，两液层交界面的硫酸层显柠檬黄色环。（3）取甲苯咪唑含量测定项下溶液，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页测定，在248与3llnm波长处有最大吸收。 ...
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热门新型医药中间体及其制备工艺介绍
...，国内尚没有生产。以乙醛酸为原料与原甲酸三甲酯在浓硫酸存在下合成得到二甲氧基乙酸甲酯，后者与乙酸甲酯、甲醇钠反应得到4,4’-二甲氧基乙酰乙酸甲酯。C3-氯代头孢烯酸C3-氯代头孢烯酸是重要头孢菌素头孢克洛中间体...
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人参养荣丸
...断续状。 (2)取本品18g,切碎，加硅藻土10g,研匀，加7%硫酸溶液充分研磨提取3次（100、50、50ml），离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚(30～60)振摇提取3次，每次50ml，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙...
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拉西地平
...与标准氯化钠5ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。硫酸盐取本品1.25g加4.0ml冰乙酸和30ml水振摇，小心加热至沸腾，并冷却，对于未溶物，用不含硫酸根的滤纸过滤，残渣用10ml热水分洗三次，合并滤液与洗液于50ml量瓶中，放...
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拉西地平片
...准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。硫酸盐取本品1.25g加4.0ml冰醋酸和30ml水振摇,小心加热至沸腾，并冷却，对于未溶物，用不含硫酸根的滤纸过滤，残渣用10ml热水分洗三次.合并滤液与洗液于50ml量瓶中，放冷...
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雷诺嗪、奥硝唑等中间体创新工艺介绍
...业有限公司的研究人员研究了用苯肼和乙酰乙酸乙酯在亚硫酸氢钠参与下于水中回流反应2小时制得自由基清除剂依达拉奉，收率达83%。该方法操作简单，成本低。合成奥硝唑奥硝唑是继甲硝唑(metronidazole)、替硝唑(tinidazole)后，...
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锝[99mTc]双半胱乙酯注射液
...入碘滴定液（0.05mol/L）10ml，密塞，置暗处15分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于2.6836mg的C...
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羟苯乙酯
...化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.035％)。 硫酸盐 取上述酸度项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓(0.024％)。 水杨酸 取本品0.10g，置纳氏比色管...
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桑寄生
...趁热滤过，滤液浓缩至约20ml后，加水10ml稀释，再加10％硫酸溶液约0.5ml,煮沸回流1小时后，用醋酸乙酯萃取二次，每次30ml，合并醋酸乙酯浓缩至约1ml,作为供试品溶液。 另取槲皮素对照品，加醋酸乙酯溶解，使成每1ml含0.5mg的...
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乙酰麦迪霉素
...醇，几乎不溶于水或乙醚。 鉴别：（1）取约10mg，加硫酸25ml,振摇溶解，溶液呈褐色。（2）取，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）测定，在231nm波长处有最大吸收。（3）取与乙酰...
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中药标准品部分中英文对照
...d熊果苷 AtractylenolideIIIstd.苍术内酯 Atropinesulfatestd.硫酸阿托品 Aucubinstd.桃叶珊瑚苷 Baicaleinstd.黄岑素 Baicalinstd.黄岑苷 Barbaloinstd.芦荟苷 Berberinechloridestd.氯化黄连素 Bergeninstd.岩白菜内酯 Bufalinstd.蟾...
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化学药品、试剂毒性分类参考类目
...碳、三氯硝基甲烷、乙烯吡啶、三硝基甲苯、五氯酚钠、硫酸、砷化镓、丙烯酰胺、环氧乙烷、环氧氯丙烷、烯丙醇、二氯丙醇、糖醛、三氟化硼、四氯化硅、硫酸镉、氧化镉、硝酸、甲醛、甲醇、胼（联氨）、二硫化碳、甲苯...
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氟他胺片
...含20μg的溶液， 鉴别：（1）取本品约20mg，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液1.5ml再加稀硫酸2滴与2mol/L氢氧化钾甲醇溶液1ml，振荡后，在2分钟内应有红棕色沉淀生成。（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸1分钟冷却至室温，滤过，...
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罗红霉素
...氨溶液在临用前加入），展开后，晾于，喷以显色液（取硫酸铈1g与钼酸钠2.5g，加10%硫酸溶液使溶解成100ml），置105℃加热数分钟，至出现蓝色斑点。供试品所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。（3）红外光吸收图...
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聚甲基丙烯酸乙氧乙酯溶液
...得过百万分之二十。砷盐取本品2.5g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，加热至炭化，然后逐滴加入浓过氧化氢溶液（30%），小火加热，防止溢出，直至溶液无色。放冷，小心加水10ml，继续加热，放冷，加水使成30ml，依法检查（中国药...
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TLC展开剂选择及显色剂的总结
...+100mL乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物硫酸铈：生物碱配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法：1%FeCl3+50%乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱,有荧光活性配制方法：0.1%桑色素+甲醇...
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心可宁胶囊薄层色谱质量鉴别改进
...酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而空白对照品在与对照品相应位置上，无相同颜色的斑点...
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长春西汀
...旋度应为+127至+134°。 鉴别：（1）取本品约0.5mg，加1%硫酸铈铵的磷酸溶液2-3滴，即显墨绿色。（2）取本品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）测定，在229nm、274nm与314nm的波长处有...
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反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究
...用SMTC18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液（47:53）［用枸橼酸（1.5mol/L）调pH值至3.0］，检测波长为295nm，流速为1.0ml/min。结果巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论该方法结果准...
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黄金咽喉片中挥发油及有机酸的同板薄层色谱鉴别
...3∶2）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，以120℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色斑点，阴性对照无此斑点。结果见图1。 2.2挥发油类的鉴别 2.2....
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川楝子药材中川楝素的薄层色谱鉴别
...液振摇提取2次，15ml/次。弃去氨试液，醋酸乙酯液用无水硫酸钠脱水，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml溶液，作为供试品溶液。 2.3薄层层析吸取上述供试品10μl，对照品2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮...
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第二节 氧代酸
...。 （三）α-酮酸及β-酮酸的特殊反应 α-酮酸与稀硫酸共热时，脱羧后的主产物是醛。 β-酮酸不稳定，受热时很容易脱羧成酮。 三、酮式-烯醇式互变异构现象 乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）是β-酮酸——乙酰...
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白术药材的薄层色谱研究
...Ⅲ为对照品，正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）为展开剂，10%硫酸乙醇显色后在波长366nm下检识。结果白术药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论该方法准确、简便，可为白术的质量控制提供参考。...
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反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究
...使用SMTC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47：53)［用枸橼酸（1.5mol/L）调pH值至3.0］，检测波长为295nm，流速为1.0ml/min。结果巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论该方法结果准确...
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冠心丹参片
...水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热使斑点显色。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取丹参对照药材1g，降香对照药材0.5g，分别按鉴别(1)项下供...
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萘丁美酮
...氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。硫酸盐取上述氯化物检查项下剩余的滤液50ml，依法检查（中国药典1990年版二部附录48页）。如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。有关...