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LC/ES/IMS法同时测定鼠血清中腐胺、精脒和精胺
...多胺含量的高效液相色谱-质谱联用方法。方法采用苯甲酰氯衍生，选择性离子监测（SIM），方法的检测时间在10min以内。结果腐胺、精脒、精胺定量检测限均达100pg/ml，日间和日内的测定精密度分别为2.4%～4.1%和1.9%～3.6%，回收率...
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用高效液相色谱法分析植物组织中多胺含量技术的探讨
...，通过薄层或液相色谱分离检测，常用的衍生试剂有丹磺酰氯、苯甲酰氯、苯磺酰氯及荧光胺类等[4~8]。自从1972年Redmond和Tseng[5]采用苯甲酰化的方法以来，色谱工作者对该方法进行了不断的改进，已经成为较为成熟的检测植物体...
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高效液相色谱衍生化法测定脑脉康中冰片含量简单准确
...究人员根据冰片结构中含羟基的特点，将3，5-二硝基苯甲酰氯可作为此类化合物的衍生化试剂，在叔胺或吡啶类化合物的催化下可和冰片反应生成具强紫外吸收的3，5-二硝基苯甲酸冰片酯。为建立一种测定脑脉康中冰片含量的新...
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槲皮素三种化学结构修饰方法的研究
...制备1.2.1原理［3-4］先通过乙酸与氯化亚砜反应，生成乙酰氯，乙酰氯的化这性质较乙酸活泼，可被盐酸羟胺胺化后，再脱水，生成甲基异氰酸CH3N＝C＝O。由于槲皮素结构中含在酚羟基，可与甲基异氰酸发生酯化反应，生成槲皮...
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普拉洛芬的合成方法改进
...毒性给大生产带来很大的麻烦。笔者先将中间体D与氯乙酰氯进行酰化反应后，在碱性条件下发生水解反应，再经过磺酰氯酰化发生重排，最终得到（Ⅰ）。此方法具有原料易得、反应条件温和、反应时间短、收率高、操作简便...
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第二节 羧酸衍生物
...上的共同之处是分子中均含有酰基。 最常见的酰卤是酰氯和酰溴，他们可根据相应的酰基来命名。例如： 羧酸酯常根据相应的羧酸和醇来命名。一元醇的羧酸酯叫做“某酸某酯”。例如：多元醇的羧酸酯命名时，通常是...
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318种中西药注射剂配伍变化快捷检索表（挂图）
...那霉素七叶皂苷钠儿茶酚乙胺力确兴力福霉素三画三乙烯硫代磷酸胺三乙撑硫代磷酸胺三尖杉酯碱三唑核苷三胺硫磷三羟加氨基甲烷三硝酸甘油酯三氮唑核苷三磷腺苷……编辑推荐：作者：http://www.dangdang.com/product/8976/8976165.shtml
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研究称儿童患白血病或与接触家用杀虫剂有关
...结果发现，白血病患儿的尿液样本中杀虫剂代谢物二乙基硫代磷酸酯和二乙基二硫代磷酸酯水平较高。 研究小组负责人奥菲·索尔丁说，不能因此断言家用杀虫剂会导致白血病，但有必要在这方面进行更充分的研究。 调...
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依诺昔酮的合成工艺改进
...原料与尿素环合得到42甲基咪唑222酮(4),再与对甲硫基苯甲酰氯(6)经傅2克反应得到依诺昔酮(1),该路线由羟基丙酮制备4时收率仅为20%,且后处理操作繁琐。作者在综合文献报道的依诺昔酮合成方法基础上[2-6],以溴丙酮为起始原料,经...
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热门新型医药中间体及其制备工艺介绍
...合成路线是以取代苯乙酸为原料，先与氯化亚砜作用生成酰氯，酰氯与烯进行酰化反应和环合合成2-四氢萘酮，该法存在着不经济和溶剂不易回收等缺点；最近国内开发出新型一锅法酰化反应，采用三氟乙酸酐/磷酸催化体系，由...
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氢维甘霜治疗黄褐斑的临床研究
...）合成方法：氢醌在乙酸乙酯溶液中，在低温条件滴加丙酰氯等反应合成，静置水洗分液、蒸馏，重结晶得到氢醌，单、双丙酸醌。 1.1.3氢醌戊酸醌合成将丙酰氯换戊氯酰氯滴加，其余步骤与上氢醌丙酸酯合成方法相同。 ...
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安非他明类毒品的手性对映体气相色谱-质谱分析
摘 要：采用手性衍生化试剂：(S)(-)N-三氟乙酰-1-脯胺酰氯(TPC)和(R)(+)-α-甲氯基-α-三氟甲基苯乙酸(MTPA)与安非他明类对映体反应生成非对映体衍生化产物，通过常规的GC/MS方法将其分离。本文较系统地考察了这两种手性试剂衍生...
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第二节 酰胺
...都能发生这种颜色反应。 （二）丙二酰脲 尿素与酰氯、酸酐或酯作用，则生成相应的酰脲。例如，尿素与丙二酰氯反应生成丙二酰脲。 丙二酰脲是无色晶体，熔点245℃，微溶于水。它的分子中含有及 的结构，可发生...
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氯霉素醇溶液的鉴别反应
...号：06091101，06091102，06091103);乙醇、氯化钙、锌粉、苯甲酰氯、三氯化铁及氯仿，均为分析纯。 2方法与结果 2.1供试品溶液取氯霉素原料药，加75%乙醇适量，搅拌使其溶解，滤过，自滤器上加75%乙醇使成全量，搅拌，分装...
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有机化合物的鉴别
... 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲...
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创新原料药制备工艺：制备环丙沙星
...度高，操作简便的制备氧氟沙星的方法。它是以四氟苯甲酰氯为原料经合成法制成9,10-二氟-2,3-二氢-3-甲基-7-氧-7Ｈ-吡啶并［1,2,3-de］-［1,4］-苯并噁嗪-6-羧酸，再和碱在有机溶剂中反应得到氧氟沙星。该发明的优点是用四氟苯甲...
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转化生长因子-β1在大鼠CsA慢性肾毒性中作用的研究
...集团生产;DOTAP阳离子脂质体，美国Roche公司产品;TGF-β1全硫代磷酸AODN（5′-NH2-CGAGGGCG-GCATGGG-3′）［1］由上海生工生物工程技术公司合成;大鼠TGF-β1及内参照β-actin引物由上海基康生物技术有限公司合成;兔抗人TGF-β1多克隆抗体为美...
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HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用
...为CDR，用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类 此类试剂可与化合物直接缩合，或与样品反应后，再引入其它基团，合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等［7］以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯...
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亚急性1，2-二氯乙烷中毒1例报告
...拉丰车间，二氧化氯为生成依普拉丰中间体的原料，且为酰氯化的试剂及萃取剂。下午上班期间，未带防毒面具，且不懂操作规程，面对废气排风扇，工作约6h后感头晕、头痛、恶心、频繁呕吐、冒冷汗，休息后好转。连续3d均...
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ICAM-1反义寡核苷酸对小鼠肾小管上皮细胞ICAM-1表达的影响①
...：小鼠ICAM-1反义寡核苷酸及其对照物参照文献合成并行全硫代磷酸化修饰。部分ICAM-1反义寡核苷酸在其5′端作FITC荧光标记。将ICAM-1反义寡核苷酸单独或脂质体转染试剂DOTAP混合后转染至培养的肾小管上皮细胞之中，转染成功后...
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神经胶质瘤的反义治疗研究进展
...方法已研制出多种AONs的衍生物，如：甲基磷酸AONs［4］，硫代磷酸AONs［3］，α-AONs［6］，结合型AONs［7］等。为使AONs顺利进入靶细胞发挥治疗作用，靶向性转运至关重要。直接注射存在AONs易降解、细胞摄取率不高、非特异性结...
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重楼
...、紫色、青色、污绿色；另一份加冰醋酸1ml使溶解，加乙酰氯5滴与氯化锌少量，稍加热，显淡红色或紫红色。炮制 除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干。性味与归经 苦，微寒；有小毒。 归肝经。功能与主治 ...
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氯霉素滴眼液
...3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml,立即强烈振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色。 (2)取本品适量（约相当于氯霉素50mg），用氯仿提取4次，每次25ml，合并提取液，...
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海正药业研制出制备阿糖胞苷新法
...阿糖胞苷的新方法。 该方法是将阿糖尿苷与乙酐或乙酰氯或乙酰溴在吡啶中反应得到阿糖尿苷乙酯，将阿糖尿苷乙酯与三氮唑化合物在三氯氧磷和惰性有机溶剂作用下反应得到三氮唑尿苷，再将三氮唑尿苷进行氨解得到阿糖...
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上药依靠技术创新提高抗生素质量
...控制方法和指标。在头孢他啶项目中，研究人员采用侧链酰氯法取代传统活性酯法，使收率由50％提升至80％。 (魏瑞萍)作者：
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含有机磷的废液处理
此类废液包括：含磷酸、亚磷酸、硫代磷酸及膦酸酯类，磷化氢类以及磷系农药等物质的废液。对其浓度高的废液进行焚烧处理（因含难于燃烧的物质多，故可与可燃性物质混合进行焚烧）。对浓度低的废液，经水解或溶剂萃取...
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柱前手性衍生化—毛细管气相色谱测定大鼠肝微粒体中安非他明对映体*
...手性衍生化方法，氯仿为提取溶剂，以N-三氟乙酰基-脯氨酰氯［(S)-(-)-N-(Trifluoroacetyl)-prolylchloride,S-TFPC］为手性衍生化试剂，三乙胺为催化剂，将安非他明转变成相应的酰胺类非对映异构体对，用常规非手性毛细管柱气相色谱，...
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前胡
...。 取滤液2ml，蒸干，残渣加冰醋酸1ml使溶解，再加乙酰氯5滴和氯化锌数粒，置水浴中加热1～2分钟，溶液显红色。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录ⅩA）测定，用50％乙醇为溶剂，不得少于20.0％...
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华南植物园天然产物合成方法研究获进展
...结构单元。当前最为广泛应用的酰胺合成方法仍然是使用酰氯等对水气敏感、具有刺激性的活泼羧酸衍生物与氨基化合物进行缩合，反应条件要求相对较高，也易造成环境污染。因而发展环境友好的新颖酰化试剂、开发绿色温和...
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液相色谱的制备拆分方法
...性的胺、氨基酸酯、醇、亚砜和内酯经过3,5—二硝基苯甲酰氯修饰后，可以用这种固定相进行拆分，3,5—二硝基苯甲酰氯是为了在固定相分子上结合的π—碱上暂时地接上一个π—酸的结合位点。经过这样化学修饰的硅胶在高压...