4 中藥部頒標準
4.1 拼音名
Wutou Ding
4.2 標準編號
WS3-B-1512-93
4.3 製法
取草烏 100g 粉碎成中粉,照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(附錄17 頁),以70%乙醇爲溶劑進行滲漉,緩緩放出滲漉至約 950ml,用稀鹽酸調節pH值爲 2.7~3.3 ,取樣,照下述含量測定項下的方法測定含量後,用70%乙醇調至規定的含量,靜置,俟澄清,濾過,即得。
4.4 性狀
本品爲棕黃色的液體。
4.5 鑑別
取本品10ml,置分液漏斗中,加乙醚 5ml、氨試液 1.5ml,立即振搖,加水約20ml,靜置,分取乙醚溶,置磁皿中,揮幹乙醚,加 1%硫酸溶液 1滴使溶解,加 1%高錳酸鉀溶液 1滴,混勻,10~15分鐘內,在溶液的邊緣顯紅紫色簇晶?
4.6 檢查
乙醇量 應爲63~70%(附錄46頁)。 其他 應符合酊劑項下有關的各項規定(附錄17頁)。
4.7 含量測定
精密量取本品 100ml,置水浴上蒸發至約30ml,如有沉澱析出,可加適量乙醇使溶解,移置 100ml量瓶中,蒸發皿少量的水洗淨,洗液併入量瓶中,加醋酸鉛溶液( 3→10 ) 25ml,加水至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液75 ml,置另一 100ml量瓶中,加稀硫酸20ml,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液精密量取續濾液75ml,置分液漏斗中,加氯仿20ml,振搖,靜置俟分層,棄去氯仿層,水層加氨試液30ml,用氯仿分次振搖提取,每次20ml,至生物鹼提盡爲止,氯仿提取液經乾燥濾紙入錐形瓶中,水浴上低溫揮去氯仿,加乙醚 3ml,蒸乾,殘渣在60℃乾燥 1 小時,精密加入硫酸液(0.01mol/L)20ml,溫熱溶解,加甲基紅指示液 3滴,用氫氧化鈉液(0.02mol/L)滴定,即得。每 1ml的硫酸液(0.01mol/L)相當於12.9mg的C34H47 NO11。 本品含生物鹼以烏頭鹼(C34H47NO11)計算,應爲 0.045~0.055 %(g/ml )
4.8 功能與主治
4.9 用法與用量
外用。局部塗擦。
4.10 注意
4.11 貯藏
密封,置陰涼處。