2 概述
貼劑爲敷貼於皮膚表面的製劑，其與皮膚的黏附力的大小直接影響製劑藥品的安全性和有效性，因此應進行控制。通常貼劑的壓敏膠與皮膚作用的黏附力可用三個指標來衡量，即初黏力、持黏力及剝離強度。初黏力表示壓敏膠與皮膚輕輕地快速接觸時表現出對皮膚的粘接能力，即通常所謂的手感黏性；持黏力表示壓敏膠內聚力的大小，即壓敏膠抵抗持久性剪切外力所引起蠕變破壞的能力；剝離強度表示壓敏膠粘接力的大小。[1]
3 貼劑初黏力的測定
採用滾球斜坡停止法測定貼劑初黏力。將下表中適宜的系列鋼球分別滾過平放在傾斜板上的黏性面，根據供試品的黏性面能夠粘住的最大球號鋼球，評價其初黏性的大小。
表 鋼球球號及規格
球號 | 直徑/mm | 每千個重量/kg | 球號 | 直徑/mm | 每千個重量/kg |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 | 0.794 1.588 2.381 3.175 3.969 4.763 5.556 5.953 6.350 7.144 7.938 8.731 9.525 10.319 11.113 11.509 11.906 12.303 12.700 13.494 14.288 15.081 15.875 | 0.002 0.016 0.055 0.132 0.257 0.440 0.702 0.86 1.03 1.50 2.06 2.66 3.55 4.43 5.64 6.20 6.93 7.5 8.42 10.1 12.0 14.1 16.5 | 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 | 16.669 17.463 18.256 19.050 19.844 20.638 22.225 23.019 23.8131 25.400 26.988 28.575 30.163 31.750 33.338 34.925 36.513 38.100 41.275 42.863 44.450 47.625 50.800 | 19.1 21.9 25.0 28.4 32.4 36.2 45.2 50.0 55.5 57.4 80.8 95.5 112.8 131.9 152 175 198.1 227.3 287.57 320.4 361 439.5 538.8 |
3.1 試驗裝置
本裝置主要由傾斜板、底座和接球盒等部分組成（如圖）。以厚約2mm的不鏽鋼爲傾斜板（傾角爲45°），板上繪有兩條相隔10mm的水平線，上線爲鋼球起始位置的標記，下線爲供試品固定的標記；底座應能調節並保持裝置的水平狀態；接球盒用於接板上滾落的鋼球，其內壁襯有軟質材料。鋼球球號及規格應符合上表規定。
3.2 試驗步驟
試驗前，貼劑應除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時以上。
3.2.1 準備工作
擦淨傾斜板和不鏽鋼球表面。將貼劑黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上兩條刻度線之間，供試品應平整地貼合在板上。用鑷子把鋼球放在起始線上，在正式試驗前，一個供試品允許作多次試測，但應調節鋼球的左右位置，使其每次滾動的軌跡不重合。預選較大鋼球，觀察滾下的鋼球是否能在試驗段內被粘住（停止移動超過5秒），從大到小，取不同球號的鋼球進行適當次數的試驗，直至找到試驗段能被粘住的最大球號的鋼球。取前述能被粘住的最大球號鋼球和與之球號相鄰大小的兩個球，在同一供試品上各進行一次試驗，以確認最大的鋼球球號。
3.2.2 測定
取供試品3個，用上述能被粘住的最大球號鋼球各進行一次滾球試驗，若其中一個供試品不能粘住此鋼球，可換用比該球號小一號的鋼球進行一次試驗，若仍不能粘住，則須按上法重新試驗確認能被粘住的最大球號鋼球。
3.2.3 結果判斷
在3個供試品各自粘住的鋼球中，如果3個都爲最大的鋼球球號，或者兩個爲最大的鋼球球號，而另一個的鋼球球號僅小一號，則結果以最大的鋼球球號表示；如果一個爲最大的鋼球球號，而另兩個鋼球球號僅小一號，則結果以僅小一號的鋼球球號表示。
4 持黏力的測定
將貼劑粘貼於試驗板表面。垂直放置，沿貼劑的長度方向懸掛一規定質量的砝碼，記錄貼劑滑移直至脫落的時間或在一定時間內下移的距離。
4.1 試驗裝置
（1）試驗架 由可調水平的底座和懸掛、固定試驗板用的支架組成，該架應使懸掛在支架上的試驗板的工作面保持豎直方向。
（2）試驗板 試驗板厚1.5～2.0mm，寬125mm，長125mm。試驗板材質爲不鏽鋼板。試驗板表面先用GB/T 7499—1994規定的黏度爲P280的耐水砂紙，先沿橫向輕輕打磨，在整個板面上磨出輕度痕跡，再沿縱向均勻打磨，除去這些痕跡。使用次數頻繁及長期沒有使用後，應再打磨後使用。試驗板表面有永久性污染或傷痕時，應及時更換。
（3）壓棍 壓棍是用橡膠包覆的鋼軸。
（4）加載板 材質、尺寸、表面要求同試驗板。
4.2 測定法
試驗前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時以上。
用擦拭材料蘸清洗劑擦洗試驗板和加載板，然後用乾淨的紗布將其仔細擦乾，如此反覆清洗3次以上，直至板的工作面經目視檢查達到清潔爲止。清洗後，不得用手或其他物體接觸板的工作面。將供試品平行於板的縱向粘貼在緊挨着的試驗板和加載板的中部。用壓棍在試樣上滾壓。供試品在板上粘貼後，在室溫放置20分鐘，固定於試驗架。記錄測試起始的時間。
達到規定時間後，卸去重物。測出試驗下滑的位移量，或者記錄試樣從試驗板上脫落的時間。
4.3 結果判斷
試驗結果以一組供試品的位移量或脫落時間的算術平均值表示。
5 剝離強度的測定
採用180°剝離強度試驗法進行。
5.1 試驗裝置
（1）試驗機 拉力試驗機應使供試品的破壞負載在滿標負荷的15%～85%之間。力值示值誤差不應大於1%。試驗機以下降速度300mm/min±10mm/min連續剝離。應附有能自動記錄剝離負荷的繪圖裝置。
（2）試驗板 試驗板厚1.5～2.0mm，寬50mm±1mm，長125mm±1mm。試驗板材質爲不鏽鋼。
（3）聚酯薄膜 採用符合JB1256—77（6020聚酯薄膜）規定的厚度爲0.025mm的薄膜，長度約爲110mm，寬度比供試品寬約20mm。
5.2 測定法
試驗前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫下放置2小時以上。
將貼劑背面用雙面膠固定在試驗板上，用膠黏帶將供試品固定在傾斜板上，必要時，也可以用膠黏帶沿供試品上下兩側邊緣加以固定，使供試品平整地貼合在板上。
將供試品黏合劑層與潔淨的聚酯薄膜粘接，然後用壓棍在供試品上來回滾壓，以確保粘接處無氣泡存在。供試品粘貼後，應在室溫下放置20～40分鐘後進行試驗。
將聚酯薄膜自由端對摺180°，把薄膜自由端和試驗板分別上、下夾持於試驗機上。應使剝離面與試驗機線保持一致。試驗機以下降速度300mm/min±10mm/min連續剝離，並由自動記錄儀繪出剝離曲線。
5.3 結果判斷
貼劑180°剝離強度σ（kN/m）按下式計算：
式中S爲記錄曲線中取值範圍內的面積，mm2；
L爲記錄曲線中取值範圍內的長度，mm;
B爲供試品實際的寬度，mm；
c爲記錄紙單位高度的負荷，kN/m。
試驗結果以剝離強度的算術平均值表示。
6 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：二部[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．