2 英文參考
Lycii and Chrysanthemi and Rehmanniae Bolus(condensed pill)[湘雅醫學專業詞典]
3 杞菊地黃丸(濃縮丸)藥典標準
3.1 品名
Qiju Dihuang Wan
3.2 處方
枸杞子40g、菊花40g、熟地黃160g、酒萸肉80g、牡丹皮60g、山藥80g、茯苓60g、澤瀉60g
3.3 製法
以上八味,取酒萸肉26.7g、牡丹皮26. Sg、山藥粉碎成細粉;澤瀉、茯苓加水煎煮二次,第一次3小時,第二次2小時,濾過,濾液合併並濃縮成相對密度爲1.30~1.35(60~80℃)的稠膏;熟地黃切片,加水煎煮三次,第一次3小時,第二次2小時,第三次1小時,濾過,濾液合併並濃縮成相對密度爲1.30~1.35 (60~80℃)的稠膏;枸杞子以45%乙醇作溶劑,剩餘的酒萸肉與牡丹皮及菊花以70%乙醇作溶劑,浸漬24小時後,分別進行滲漉,收集漉液,合併上述漉液,回收乙醇濃縮成相對密度爲1.30~1.35(60~80℃)的稠膏,與上述細粉與稠膏混勻,製成濃縮丸,乾燥,打光,即得。
3.4 性狀
本品爲棕色至棕黑色的濃縮丸;味甜而酸。
3.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶存在於無色薄壁細胞中,有時數個排列成行(牡丹皮)。果皮表皮細胞橙黃色,表面觀類多角形,垂周壁連珠狀增厚(酒萸肉)。
(2)取本品15g,研碎,加水100ml,加熱迴流30分鐘,放冷,離心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振搖提取,分取乙酸乙酯液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取枸杞子對照藥材0.5g,加水50ml,加熱迴流30分鐘,放冷,離心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振搖提取,分取乙酸乙酯液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(15:2:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品6g,研碎,加乙醚40ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液揮去乙醚,殘渣加丙酮1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取牡丹皮對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取丹皮酚對照品,加丙酮製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以環己烷—乙酸乙酯(3:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的條斑。
(4)取山茱萸對照藥材1g,加乙醚40ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。另取熊果酸對照品,加乙酸乙酯製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](3)項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液和對照品溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯—冰醋酸(24:8:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同的紫紅色斑點。
3.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
3.7 含量測定
3.7.1 酒萸肉
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥD)測定。
3.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液(5:9:86)爲流動相;檢測波長爲236nm。理論板數按馬錢苷峯計算應不低於4000。
3.7.1.2 對照品溶液的製備
取馬錢苷對照品適量,精密稱定,加50%甲醇製成每1ml含40μg的溶液,即得。
3.7.1.3 供試品溶液的製備
取本品適量,研碎,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱定重量,加熱迴流1小時,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,加在中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內徑爲1cm)上,用40%甲醇50ml洗脫,收集流出液與洗脫液,蒸乾,殘渣用50%甲醇溶解,轉移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含酒萸肉以馬錢苷(C17H26O10)計,不得少於1.11mg。
3.7.2 牡丹皮
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—水(70:30)爲流動相;檢測波長爲274nm。理論板數按丹皮酚峯計算應不低於3500。
3.7.2.2 對照品溶液的製備
取丹皮酚對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含20μg的溶液,即得。
3.7.2.3 供試品溶液的製備
取本品適量,研碎,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率220W,頻率25kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)計,不得少於1.1mg。
3.8 功能與主治
滋腎養肝。用於肝腎陰虧,眩暈耳鳴,羞明畏光,迎風流淚,視物昏花。
3.9 用法與用量
口服。一次8丸,一日3次。
3.10 規格
每8丸相當於原藥材3g
3.11 貯藏
密封。
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版