1 拼音
G B Z / T 3 1 6 . 1 — 2 0 1 8 xiě zhōng qiān de cè dìng dì 1 bù fèn ： shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ fǎ
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 316.1—2018《血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法》（Determination of lead in blood—Part 1:Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。本標準代替 WS/T 20—1996。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
GBZ/T 316—2018《血中鉛的測定》分爲3個部分：
——第1部分：石墨爐原子吸收光譜法；
本部分爲GBZ/T 316的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分代替WS/T 20—1996《血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定法》。
與WS/T 20—1996相比，主要修改如下：
——儀器操作條件修改爲儀器操作參考條件；
——對儀器的背景校正系統進行了明確。
本部分起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所。
本標準主要起草人：潘亞娟、張敬、陶雪、閆慧芳。
本標準所代替標準的歷次版本發佈情況：
——WS/T 20—1996。
6 標準正文
6.1 1 範圍
GBZ/T 316的本部分規定了測定血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定法。
本部分適用於職業接觸人員血中鉛的測定。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 酸脫蛋白-石墨爐原子吸收光譜法
6.3.1 3.1 原理
血液樣品（以下稱血樣）用硝酸溶液進行脫蛋白，在283.3nm波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛含量。
6.3.2 3.2 儀器
3.2.1 容量瓶，10mL。
3.2.3 旋渦混合器。
3.2.4 離心機，轉速大於 10000r/min。
3.2.5 微量移液器，量程分別爲 20µL~200µL、100µL~1000µL。
3.2.6 原子吸收光譜儀，具石墨爐、塞曼或氘燈背景校正裝置和鉛空心陰極燈。
6.3.3 3.3 試劑
3.3.1 去離子水。
3.3.2 硝酸：ρ20＝1.42g/mL，優級純。
3.3.5 牛血：肝素抗凝，-20℃保存，用時放至室溫搖勻。也可採用低本底人血、羊血等。本底鉛含量應低於 50µg/L。
6.3.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存
依據 GBZ/T 295 進行。
6.3.5 3.5 分析步驟
6.3.5.1 3.5.1 儀器操作參考條件
幹 燥 80℃~150℃ 55s
灰 化 300℃~350℃ 20s
原子化 1600℃ 5s 停氣
清 除 2400℃ 3s
6.3.5.2 3.5.2 血鉛標準工作曲線系列的配製
將鉛單元素標準溶液用1%硝酸溶液稀釋成50.0µg/mL鉛標準應用液，再用1%硝酸溶液配成濃度爲0µg/mL、1.25µg/mL、2.50µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL、12.50µg/mL鉛標準溶液系列。另取6只10mL容量瓶，編號爲1~6號。分別加入0.40mL濃度爲0µg/mL~12.50µg/mL的鉛標準溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配製成濃度爲0µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、400µg/L、500µg/L的血鉛工作曲線標準溶液系列。配製方法見表1。
表1 血鉛工作曲線標準系列配置
6.3.5.3 3.5.3 血鉛標準工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的預處理方法
3.5.3.1 血鉛標準工作曲線溶液系列預處理方法：分別取 0.15mL 血鉛標準溶液工作曲線系列於具塞聚乙烯離心管內，各管加入 0.60mL 5％硝酸溶液，立即蓋好蓋子，強力振搖，然後在旋渦混合器上振搖5min，以 10000 r/min 離心 5min，上清液供測定。
3.5.3.2 樣品預處理方法：將冷凍血樣取出，恢復到實驗室溫度。充分振搖混勻，取出 0.15mL，置於1.5mL 具塞聚乙烯離心管內，其餘處理步驟同上。
3.5.3.3 樣品空白預處理方法：用採血針抽取 2.0mL 水置於採血管中，振盪，其餘處理步驟同上。
6.3.5.4 3.5.4 血鉛標準工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的測定
3.5.4.1 血鉛標準工作曲線溶液系列的測定：參照儀器操作參考條件，將原子吸收光譜儀調整到最佳測定狀態，取 15μL 上清液進樣，測定各標準系列，每個濃度重複測定 3 次。2~6 號的吸光度值減去 1號的吸光度值後，對相應的鉛濃度（µg/L）繪製工作曲線或計算迴歸方程。
3.5.4.2 樣品及樣品空白的測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品及樣品空白溶液，空白測定結果應小於檢出限。當檢測結果大於檢出限時，表明樣品在採集、運輸和存儲過程中受到污染，批量樣品應作廢。測得的吸光度值由工作曲線或迴歸方程計算鉛的濃度（µg/L）。
6.3.6 3.6 計算
按式（1）計算血樣中鉛的濃度：
C ＝ C0…………………………………………………………… （1）
式中：
C——血中鉛的濃度，單位爲微克每升（µg/L）；
C0——由工作曲線或迴歸方程得的血樣中鉛的濃度，單位爲微克每升（µg/L）。
6.3.7 3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限爲 7µg/L，定量下限爲 20µg/L；測定範圍爲 20µg/L~500µg/L。塞曼背景校正的原子吸收光譜儀相對標準偏差範圍爲 1.6%~2.8% (n＝6)，氘燈背景校正的原子吸收光譜儀相對標準偏差範圍爲 1.5%~5.3% (n＝6)。
3.7.2 本法的進樣量應根據儀器具體情況確定，一般選擇 10µL～20µL。
3.7.3 本法中基體對測定有影響，樣品應採用與工作曲線系列溶液相同的處理方法。若樣品中鉛濃度超過測定範圍，可將血鉛工作曲線範圍提高至 800µg/L 或 1000µg/L，標準系列及樣品均採用 10 倍稀釋方法處理後測定，即取血液 0.1mL，加入 5%硝酸溶液至 1.0mL。
3.7.4 採血管不能使用 EDTA 抗凝管。
3.7.5 檢測過程質量控制應按照 GBZ/T 295 的要求進行。
6.4 4 曲拉通稀釋-石墨爐原子吸收光譜法
6.4.1 4.1 原理
血液樣品（以下稱血樣）用曲拉通和硝酸混合溶液稀釋後，在 283.3nm 波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛的濃度。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 容量瓶：5mL。
4.2.3 微量移液器：量程分別爲 20µL~200µL、100µL~1000µL。
4.2.4 原子吸收光譜儀：具石墨爐、塞曼背景校正裝置和鉛空心陰極燈。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲去離子水。
4.3.2 硝酸：ρ20＝1.42g/mL,優級純。
4.3.4 Triton X-100：分析純。
4.3.5 Triton X-100 溶液：1%(體積分數)。
4.3.6 稀釋劑：將 20 mL 硝酸溶液(1%)、10 mL Triton X-100 溶液(1%)與 70 mL 水混合。
4.3.7 牛血：肝素抗凝，－20℃保存，用時放至室溫搖勻。也可採用低本底人血、羊血等。本底鉛含量應低於 50µg/L。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
依據 GBZ/T 295 進行。
6.4.5 4.5 分析步驟
6.4.6 4.5.1 儀器操作參考條件
幹 燥 80~150℃，10s
灰 化 500~600℃，30s，保持10s
原子化 1800℃，5s，停氣
淨 化 2400℃，3s
6.4.7 4.5.2 血鉛標準工作曲線系列的配製
將鉛單元素標準溶液用1%硝酸溶液稀釋成50.0µg/mL標準應用液，再用1%硝酸溶液配成濃度爲0µg/mL、1.25µg/mL、2.50µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL、20.00µg/mL、25.00µg/mL標準溶液系列。再取7只5mL容量瓶，編號爲1~7號。分別加入0.20mL濃度爲0µg/mL~25.00µg/mL的鉛標準溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配製成濃度爲0µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、400µg/L、800µg/L、1000µg/L的血鉛標準工作曲線溶液系列。具體見表2。
表2 血鉛標準工作曲線系列配製
6.4.8 4.5.3 血鉛標準工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的處理
4.5.3.1 血鉛標準工作曲線溶液系列的處理：血鉛標準工作曲線系列分別取出 0.10mL 於具塞聚乙烯離心管內，各加入 0.90mL 稀釋劑，充分振搖混勻。
4.5.3.2 樣品的處理：將冷凍血樣取出，恢復到實驗室溫度。充分振搖混勻，取出 0.10mL，置於 1.5mL具塞聚乙烯離心管內，加入 0.90mL 稀釋劑，充分振搖混勻。
4.5.3.3 樣品空白處理：用採血針抽取 2.0mL 水置於採血管中，其餘處理步驟同上。
6.4.9 4.5.4 血鉛標準工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的測定
4.5.4.1 血鉛標準工作曲線溶液系列的測定：參照儀器操作參考條件，將原子吸收光譜儀調整到最佳測定狀態，取 15μL 上清液進樣，測定各標準系列，每個濃度重複測定 3 次。2～7 號的吸光度值減去 1號的吸光度值後，對相應的鉛濃度（µg/L）繪製工作曲線或計算迴歸方程。
4.5.4.2 樣品及樣品空白的測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品及空白樣品溶液，空白測定結果應小於檢出限。當檢測結果大於檢出限時，表明樣品在採集、運輸和存儲過程中受到污染，批量樣品應作廢。
6.4.10 4.6 計算
按式（2）計算血樣中鉛的濃度：
C ＝ C0…………………………………………………………… （2）
式中：
C——血中鉛的濃度，單位爲微克每升（µg/L）；
C0——由標準曲線或迴歸方程得血樣的鉛濃度，單位爲微克每升（µg/L）。
6.4.11 4.7 說明
4.7.1 氘燈背景校正的原子吸收光譜儀不宜用於本法進行血鉛測定。
4.7.2 本方法的檢出限爲 7µg/L，定量下限爲 20µg/L；測定範圍爲 20µg/L ~1000µg/L。相對標準偏差範圍爲 1.8%~5.1％(n＝6)；血樣加標回收率範圍爲 99.9％~108.9％(加標濃度爲 100µg/L~800µg/L)。
4.7.3 本法中基質對測定有影響，樣品與工作曲線系列應採用相同方法進行處理。
4.7.4 本法的進樣量應根據儀器具體情況確定，一般選擇 10µL~20µL。
4.7.5 採血管不能使用 EDTA 抗凝管。
