1 拼音
G B Z / T 3 0 0 . 1 6 2 — 2 0 1 8 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 1 6 2 bù fèn ： běn kūn
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 300.162—2018《工作場所空氣有毒物質測定 第162部分：苯醌》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 162:Benzoquinone）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年07月16日《關於發佈〈工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場〉等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)》（國衛通〔2018〕13號）發佈，自2019年07月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場 》等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)
國衛通〔2018〕13號
現發佈《工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場》等11項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 189.3—2018 工作場所物理因素測量 第3部分：1Hz～100kHz電場和磁場 （代替GBZ/T 189.3—2007）
GBZ/T 192.6—2018 工作場所空氣中粉塵測定 第6部分：超細顆粒和細顆粒總數量濃度
GBZ/T 300.96—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第96部分：七氟烷、異氟烷和恩氟烷
GBZ/T 300.100—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第100部分：糠醛和二甲基甲烷（部分代替GBZ/T 160.54—2007）
GBZ/T 300.106—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第106部分：氯丙酮
GBZ/T 300.116—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第116部分：對甲苯磺酸
GBZ/T 300.128—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第128部分：甲基丙烯酸酯類（部分代替GBZ/T 160.64—2004）
GBZ/T 300.161—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第161部分：三溴甲烷
GBZ/T 300.162—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第162部分：苯醌
GBZ/T 300.163—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第163部分：甲苯二異氰酸酯
GBZ/T 300.164—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第164部分：二苯基甲烷二異氰酸酯
上述標準自2019年7月1日起施行。GBZ/T 189.3—2007的全部內容、GBZ/T 160.54—2007中被代替內容、GBZ/T 160.64—2004中被代替內容同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年7月16日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300《工作場所空氣有毒物質測定》的第162部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分主要起草單位：山東省職業衛生與職業病防治研究院、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、江蘇省疾病預防控制中心、河北省疾病預防控制中心、北京市勞動保護科學研究所、遼寧省疾病預防控制中心、濟南市疾病預防控制中心。
本部分主要起草人：張志虎、張夢萍、孟瀟、鄒薇、譚楓、許建寧、潘興富、王全凱、唐仕川、付朝暉、張恆東、張鋒、李建國、秦振順、寧康、於志剛、劉仲、劉嵐錚、門金龍、邵華。
6 標準正文
6.1 1 範圍
GBZ/T 300 的本部分規定了測定工作場所空氣中苯醌的溶劑解吸—高效液相色譜法。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 苯醌的基本信息
6.4 4 苯醌的溶劑解吸—高效液相色譜法
6.4.1 4.1 原理
空氣中蒸氣態的苯醌用硅膠管採集，2,4-二硝基苯肼乙腈溶液解吸，苯醌與2,4-二硝基苯肼在常溫下可迅速反應，生成淡黃色的2,4-二硝基苯腙，經高效液相色譜C18柱分離, 紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 硅膠管：溶劑解吸型，內裝200mg/100mg硅膠。
4.2.2 空氣採樣器：流量0mL/min～1000mL/min。
4.2.4 微量注射器：10μL、50μL。
4.2.5 電子天平：十萬分之一。
4.2.6 高效液相色譜儀，紫外檢測器。
儀器操作參考條件：
a) 色譜柱：C18柱，4.6mm×250mm×5μm；
b) 流動相：乙腈/水=65/35（體積比）；
c) 檢測波長：390nm；
d) 流速：1.0mL/min；
e) 進樣量：20μL。
6.4.3 4.3 試劑材料
4.3.1 試驗用水爲雙蒸水。
4.3.3 2,4-二硝基苯肼 （液相色譜純） 。
4.3.5 對苯醌（色譜純），＞99.5%。
4.3.6 解吸液：取2,4-二硝基苯肼 0.10g、85%（體積分數）的磷酸0.5mL至100mL容量瓶中，加乙腈至刻度，混勻。
4.3.7 苯醌標準溶液: 準確稱取0.1000g苯醌加入10mL容量瓶中, 加乙腈至刻度, 此液爲標準貯備液,濃度爲10.0mg/mL，在冰箱內冷藏（4℃）可放置3個月。臨用前用乙腈稀釋成100.0μg/mL標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照 GBZ 159 執行。
4.4.2 短時間採樣：在採樣點，打開硅膠管兩端，以 200 mL/min 流量採集 15min 空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣：在採樣點，打開硅膠管兩端，以 50mL/min 流量採集 1h～4h 空氣樣品。
4.4.4 個體採樣：在採樣點打開硅膠管兩端，佩戴在監測對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以50mL/min 流量採集 1h～4h 空氣樣品。
4.4.5 樣品空白：將硅膠管帶至採樣點，除不採集空氣外，其餘操作同樣品，作爲樣品的空白對照。
4.4.6 採樣後立即封閉硅膠管兩端，置於清潔容器內運輸和保存，室溫可保存 14d。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：將採樣的硅膠管前後段分別倒入樣品解吸瓶中，各加入 2.0mL 解吸液，封閉後，振搖 1min,室溫下放置反應 2h 後測定。
4.5.2 標準曲線繪製：用解吸液稀釋苯醌標準液使其濃度範圍爲 0.0～25.0μg/mL，封閉後，振搖 1min,室溫下放置反應 2h 後測定。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣 20μL，測定各標準系列，每個濃度重複測定 3 次，以測得的峯高或峯面積的均值對相應的苯醌濃度(μg/mL)繪製標準曲線。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液，測得峯高或峯面積值，由標準曲線得苯醌的濃度(μg/mL)。若解吸液中苯醌濃度超過測定範圍，可用解吸液稀釋後再測定，計算時乘以稀釋倍數。
6.4.6 4.6 計算
式中：
V0 —標準採樣體積，單位爲升（L）；
V —採樣體積，單位爲升（L）；
t —採樣點的溫度，單位爲攝氏度（℃）；
式中：
c1、c2—測得前後段硅膠管解吸液中苯醌（減去樣品空白）濃度，單位爲微克每毫升（μg/mL）；
V0 —標準採樣體積，單位爲升（L）；
D —解吸效率，%。
4.6.3 工作場所空氣中苯醌的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 檢出限以標準差法計算，本法的檢出限爲 0.02μg/mL；定量下限爲 0.06μg/mL；最低檢出濃度（以採集 3.0L 空氣樣品計）爲 0.013 mg/m3; 定量下限濃度（以採集 3.0L 空氣樣品計）爲 0.04mg/m3。
測量範圍 0.0 μg/mL～25.0 μg/mL，相對標準偏差 1.81%～6.81%。本法平均採樣效率爲 100%，平均解吸效率爲 95.0%，樣品加標回收率 93.3%～95.1%，穿透容量爲 7.9mg。
4.7.2 樣品解吸測定方法：先將硅膠管的前段倒入解吸瓶中解吸並測定，如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，後段可以不用解吸和測定；當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定，測定計算時將前後段的結果相加後作相應處理。
4.7.3 本法測定條件下，苯醌與 2,4-二硝基苯肼 反應生成穩定的 2,4-二硝基苯腙，反應生成的2,4-二硝基苯腙在酸性條件下至少可以穩定24h；現場共存物苯胺、對苯二酚不與 2,4-二硝基苯肼反應，在測定條件下不出峯（色譜分離圖見圖 1）。
說明：
1——2,4-二 硝 基 苯 肼 ；
2——2,4-二硝基苯腙。
圖 1 色譜分離圖
