2 附錄Ⅹ A 浸出物測定法
2.1 1．水溶性浸出物測定法
測定用的供試品需粉碎，使能通過二號篩，並混合均勻。
2.1.1 冷浸法
取供試品約4g，精密稱定，置250～300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小時內時時振搖，再靜置18小時，用乾燥濾器迅速濾過，精密量取續濾液20ml，置已乾燥至恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸乾後，於105℃乾燥3小時，置乾燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規定外，以乾燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2 熱浸法
取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時後，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，並保持微沸1小時。放冷後，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，用乾燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已乾燥至恆重的蒸發皿中，在水浴上蒸乾後，於105℃乾燥3小時，置乾燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規定外，以乾燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.2 2．醇溶性浸出物測定法
照水溶性浸出物測定法測定。除另有規定外，以各品種項下規定濃度的乙醇代替水爲溶劑。
2.3 3．揮發性醚浸出物測定法
取供試品（過四號篩）2～5g，精密稱定，置五氧化二磷乾燥器中乾燥12小時，置索氏提取器中，加乙醚適量，除另有規定外，加熱迴流8小時，取乙醚液，置乾燥至恆重的蒸發皿中，放置，揮去乙醚，殘渣置五氧化二磷乾燥器中乾燥18小時，精密稱定，緩緩加熱至105℃，並於105℃乾燥至恆重。其減失重量即爲揮發性醚浸出物的重量。
3 附錄Ⅹ B 鞣質含量測定法
本法用於中藥材和飲片中總鞣質的含量測定。實驗應避光操作。[1]
3.1 對照品溶液的製備
精密稱取沒食子酸對照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含沒食子酸0.05mg）。
3.2 標準曲線的製備
精密量取對照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分別置25ml棕色量瓶中，各加入磷鉬鎢酸試液1ml，再分別加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘以相應的試劑爲空白，照紫外一可見分光光度法（2010年版藥典一部附錄Ⅴ A），在760nm的波長處測定吸光度，以吸光度爲縱座標，濃度爲橫座標，繪製標準曲線。
3.3 供試品溶液的製備
取藥材粉末適量（按品種項下的規定），精密稱定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置過夜，超聲處理10分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置（使固體物沉澱），濾過，棄去初濾液50ml，精密量取續濾液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。
3.4 測定法
3.4.1 總酚
精密量取供試品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照標準曲線的製備項下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起，加水10ml，依法測定吸光度，從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量（mg），計算，即得。
3.4.2 不被吸附的多酚
精密量取供試品溶液25ml，加至已盛有乾酪素0.6g的100ml具塞錐形瓶中，密塞，置30℃水浴中保溫1小時，時時振搖，取出，放冷，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液2ml，置25ml棕色量瓶中，照標準曲線的製備項下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起，加水10ml，依法測定吸光度，從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量（mg），計算，即得。按下式計算鞣質的含量；
4 附錄Ⅹ C 桉油精含量測定法
照氣相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ E）測定。
4.1 色譜條件與系統適用性試驗
以聚乙二醇20000（PEG-20M）和硅酮（OV-17）爲固定液，塗布濃度分別爲10%和2%;塗布後的載體以7:3的比例（重量比）裝入同一柱內（PEG在進樣口端）；柱溫爲110℃±5℃；理論板數按桉油精峯計算應不低於2500;桉油精與相鄰雜質峯的分離度應符合要求。
4.2 校正因子的測定
取環己酮適量，精密稱定，加正己烷溶解並稀釋成每1ml含50mg的溶液，作爲內標溶液。另取桉油精對照品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，連續進樣3～5次，測定峯面積，計算校正因子。
4.3 測定法
取供試品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，用正己烷溶解並稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液。取1μl注入氣相色譜儀，測定，即得。
5 附錄Ⅹ D 揮發油測定法
測定用的供試品，除另有規定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，並混合均勻。
5.1 儀器裝置
如圖。A爲1000ml（或500ml、2000ml）的硬質圓底燒瓶，上接揮發油測定器B，B的上端連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。測定器B應具有0.1ml的刻度。全部儀器應充分洗淨，並檢查接合部分是否嚴密，以防揮發油逸出。
5.2 測定法
5.2.1 甲法
本法適用於測定相對密度在1.0以下的揮發油。取供試品適量（約相當於含揮發油0.5～1.0ml），稱定重量（準確至0.01g），置燒瓶巾，加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數粒，振搖混合後，連接揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，並溢流入燒瓶時爲止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，並保持微沸約5小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啓測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度O線上面5mm處爲止。放置1小時以上，再開啓活塞使油層下降至其上端恰與刻度O線平齊，讀取揮發油量，並計算供試品中揮發油的含量（%）。
5.2.2 乙法
本法適用於測定相對密度在1.0以上的揮發油。取水約300ml與玻璃珠數粒，置燒瓶中，連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，並溢流入燒瓶時爲止，再用移液管加入二甲苯1ml，然後連接回流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰，並繼續蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態爲度。30分鐘後，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然後照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即爲揮發油量，再計算供試品中揮發油的含量（%）。
圖 揮發油測定儀器裝置
6 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第二增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．