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LC/ES/IMS法同时测定鼠血清中腐胺、精脒和精胺
...胺等多胺含量的高效液相色谱-质谱联用方法。方法采用苯甲酰氯衍生,选择性离子监测(SIM),方法的检测时间在10min以内。结果腐胺、精脒、精胺定量检测限均达100pg/ml,日间和日内的测定精密度分别为2.4%~4.1%和1.9%~3.6%,回...
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高效液相色谱衍生化法测定脑脉康中冰片含量简单准确
... 研究人员根据冰片结构中含羟基的特点,将3,5-二硝基苯甲酰氯可作为此类化合物的衍生化试剂,在叔胺或吡啶类化合物的催化下可和冰片反应生成具强紫外吸收的3,5-二硝基苯甲酸冰片酯。为建立一种测定脑脉康中冰片含量...
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用高效液相色谱法分析植物组织中多胺含量技术的探讨
...薄层或液相色谱分离检测,常用的衍生试剂有丹磺酰氯、苯甲酰氯、苯磺酰氯及荧光胺类等[4~8]。自从1972年Redmond和Tseng[5]采用苯甲酰化的方法以来,色谱工作者对该方法进行了不断的改进,已经成为较为成熟的检测植物体内多胺...
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氯霉素醇溶液的鉴别反应
...,批号:06091101,06091102,06091103);乙醇、氯化钙、锌粉、苯甲酰氯、三氯化铁及氯仿,均为分析纯。 2方法与结果 2.1供试品溶液取氯霉素原料药,加75%乙醇适量,搅拌使其溶解,滤过,自滤器上加75%乙醇使成全量,搅拌,...
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依诺昔酮的合成工艺改进
...起始原料与尿素环合得到42甲基咪唑222酮(4),再与对甲硫基苯甲酰氯(6)经傅2克反应得到依诺昔酮(1),该路线由羟基丙酮制备4时收率仅为20%,且后处理操作繁琐。作者在综合文献报道的依诺昔酮合成方法基础上[2-6],以溴丙酮为起始原...
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创新原料药制备工艺:制备环丙沙星
...及纯度高,操作简便的制备氧氟沙星的方法。它是以四氟苯甲酰氯为原料经合成法制成9,10-二氟-2,3-二氢-3-甲基-7-氧-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]-苯并噁嗪-6-羧酸,再和碱在有机溶剂中反应得到氧氟沙星。该发明的优点是用四氟...
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氯霉素滴眼液
...溶液3ml与锌粉50mg,置水浴上加热10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约0.1ml,立即强烈振摇1分钟,加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml,振摇,水层显紫红色。 (2)取本品适量(约相当于氯霉素50mg),用氯仿提取4次,每次25ml,合并提取...
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液相色谱的制备拆分方法
...。手性的胺、氨基酸酯、醇、亚砜和内酯经过3,5—二硝基苯甲酰氯修饰后,可以用这种固定相进行拆分,3,5—二硝基苯甲酰氯是为了在固定相分子上结合的π—碱上暂时地接上一个π—酸的结合位点。经过这样化学修饰的硅胶在...
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液相色谱的制备拆分方法
...。手性的胺、氨基酸酯、醇、亚砜和内酯经过3,5—二硝基苯甲酰氯修饰后,可以用这种固定相进行拆分,3,5—二硝基苯甲酰氯是为了在固定相分子上结合的π—碱上暂时地接上一个π—酸的结合位点。经过这样化学修饰的硅胶在...
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氯霉素软胶囊
...钙溶液6ml与锌粉0.1g,置水浴上加热10分钟。倾取上清液加苯甲酰氯约0.2ml,立即强力振摇1分钟,加三氯化铁试液1ml与氯仿4ml振摇,水层显紫红色。(2)取本品内容物与氯霉素标准品,分别加稀乙醇制成每1ml中含氯霉素2.0mg的溶液。...
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氯霉素滴耳液
...溶液3ml与锌粉50mg,置水浴上加热10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约0.1ml,立即强力振摇1分钟,加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml,振摇,水层显紫红色。 (2)取本品与氯霉素标准品,分别加乙醇制成每1ml中约含氯霉素2.0mg的溶液,...
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氯霉素耳栓
...100)3ml与锌粉50mg,置水浴上加热10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约0.1ml,立即强力振摇1分钟,加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml,振摇,水层显紫红色。如按同一方法,不加锌粉重新试验,应不显色。(2)取本品1粒与氯霉素对照...
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氯霉素控释眼丸
...0)3ml与锌粉少许,置水浴上加热10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约0.1ml,立即强力振摇1分钟,加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml,振摇,静置后,水层显紫红色。按同一方法,不加锌粉重新试验,应不显色。(2)取本品20粒,加乙...
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氯霉素控释眼丸
...0)3ml与锌粉少许,置水浴上加热10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约0.1mL,立即强力振摇1分钟,加三氯化铁试液0.5mL与氯仿2ml,振摇,静置后,水层显紫红色。按同一方法,不加锌粉重新试验,应不显色。(2)取本品20粒,加乙...
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氯地霜的制备及临床应用
...化钙溶液3ml与锌粉50mg置水浴上加热10min,倾去上清液,加苯甲酰氯0.1ml,立即强力振摇1min,加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml振摇,水层显紫红色;按同一方法,但不加锌粉试验,应不显色。2.2.2地塞米松取上述滤液适量(约相当于地...
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谈谈药物化学结构修饰作用
...管平滑肌的解痉作用,将可尔特罗结构中的酚羟基用对甲苯甲酰氯酰化得到双对甲苯酸酯比托特罗(Bitolterol),可选择性地集中于肺部,然后被肺组织中的酯酶水解成可尔特罗,特异性地发挥解除支气管平滑肌痉挛的作用。在...
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HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用
...R)-或(S)-苯基甘氨酸等分子中的α-氨基与3,5-二硝基苯甲酰氯反应后,离子或共价键合到氨丙基硅胶上而制得。该类固定相通常按正相方式操作,其在药物分析中应用较少,后来,RUSTUM等发现也可使用反相分离系统,从而扩...
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茶多酚的色谱分析法
...测限为0.2μg/L;Dalluge等人[30]则选用210nm。Risch等人[33]采用苯甲酰氯在吡啶溶剂中使儿茶素发生苯甲酰化反应,经HPLC分离后,使用二级管阵列紫外检测器在231nm处对儿茶素的苯甲酰化产物检测,他们发现衍生后,检测灵敏度提高了...
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茶多酚的色谱分析法
...测限为0.2μg/L;Dalluge等人[30]则选用210nm。Risch等人[33]采用苯甲酰氯在吡啶溶剂中使儿茶素发生苯甲酰化反应,经HPLC分离后,使用二级管阵列紫外检测器在231nm处对儿茶素的苯甲酰化产物检测,他们发现衍生后,检测灵敏度提高了...
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高效液相色谱法分析人参皂苷
...缺乏发色团,Besso等[30]采用HPLC柱前衍生,人参皂苷与苯甲酰氯在吡啶溶液中生成紫外吸收较强的衍生物,然后再经HPLC分离,UV检测。后来则使用较低的紫外检测波长,一般为203nm,检出限约为100ng,检测时受背景和其它化合物...
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HPLC同时测定车间空气中过氧化苯甲酰和苯甲酸
...要】目的建立用高效液相色谱同时测定车间空气中过氧化苯甲酰、苯甲酸的测定方法。方法车间空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集,无水乙醇洗脱,被还原剂还原成苯甲酸,用紫外检测器定量。结果本法过氧化苯甲酰、苯甲酸...
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高效液相色谱法测定硫代水杨酸
...氯酸的体积比率为35:65为流动相,在Kromasil色谱柱上,以苯甲酸为内标,建立了以邻氨基苯甲酸为原料合成硫代水杨酸的高效液相色谱分析方法.硫代水杨酸,邻氨基苯甲酸的相对标准偏差分别为0.19%,0.97%,硫代水杨酸的进样量在...
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不同浓度的苯甲酸钠对微生物限度检查的影响
【摘要】目的以微生物限度检查常规法评价不同浓度的苯甲酸钠对微生物生长的影响。方法采用常规法对不同浓度的苯甲酸钠人工污染5种代表菌株,测定回收率,分析苯甲酸钠的最低抑菌浓度。结果确定0.3%的苯甲酸钠对菌落的...
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高效液相色谱法测定2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺
...液/乙腈(53∶47)为流动相,在ZobaxEclipseXDBC8色谱上,以对甲苯甲酸为内标物,建立了2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差0.2%。2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺进样量在0.2~2μg范围...
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气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量
气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量(摘要)关键词:苯甲酸;水杨酸;丁酯;气相色谱中图分类号:O657.71 文献标识码:A文章编号:1004-1656(2000)05-0557-03DETERMINATIONOFBENZOICANDSALICYLICACIDSINBENZOICOINTMENTBYCHROMATO...
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气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量
气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量(摘要)关键词:苯甲酸;水杨酸;丁酯;气相色谱中图分类号:O657.71 文献标识码:A文章编号:1004-1656(2000)05-0557-03DETERMINATIONOFBENZOICANDSALICYLICACIDSINBENZOICOINTMENTBYCHROMATO...
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高效液相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸酯类
...结论该法简便、快速、灵敏、准确,可用于槟榔中对羟基苯甲酸酯类的测定。【关键词】槟榔对羟基苯甲酸酯类高效液相色谱法槟榔虽然是一种食品,但是目前国家的食品分类中没有槟榔,也没有槟榔的国家标准,目前只有湖南...
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项目详谈之苯甲酸、山梨酸、糖精钠
苯甲酸、山梨酸是常见的防腐剂项目,在工业中常以苯甲酸钠、山梨酸钾形式加入。山梨酸学名已二烯[2、4]酸,别名花楸酸,其结构式为CH3-CH=CH-CH=CH-COOH,分子量为112.13,是具有特殊气味的白色单斜晶结晶,熔点132℃至13...
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项目详谈之苯甲酸、山梨酸、糖精钠
苯甲酸、山梨酸是常见的防腐剂项目,在工业中常以苯甲酸钠、山梨酸钾形式加入。山梨酸学名已二烯[2、4]酸,别名花楸酸,其结构式为CH3-CH=CH-CH=CH-COOH,分子量为112.13,是具有特殊气味的白色单斜晶结晶,熔点132℃至13...
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过氧苯甲酸凝胶
正式名:过氧苯甲酸凝胶 汉语拼音:Guoyangbenjiaxianningjiao 标准号:WS-71(X-60)-90 拉丁文或英文:GELATUMBENZOYLISPEROXYDI 主要活性成分:含过氧苯甲酰(C14H10O4) 性状:白色乳状粘稠体。 鉴别:(1)取本品适...