1 拼音
G B Z / T 3 1 6 . 3 — 2 0 1 8 xiě zhōng qiān de cè dìng dì 3 bù fèn ： yuán zǐ yíng guāng guāng pǔ fǎ
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 316.3—2018《血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法》（Determination of lead in blood—Part 3:Atomic fluorescence spectrometry method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
GBZ/T 316—2018《血中铅的测定》分为3个部分：
——第1部分：石墨炉原子吸收光谱法；
本部分为GBZ/T 316的第3部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、浙江省医学科学院、河南省开封市疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：陈亨、潘亚娟、张敬、唐红芳、李坤。
5 标准正文
5.1 1 范围
GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
5.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
5.3 3 原理
血液样品（以下称血样）用硝酸脱去蛋白，离心后取上清液，经还原生成氢化物，在283.3 nm波长下，用原子荧光光谱仪测定铅含量。
5.4 4 仪器
4.1 容量瓶，10mL。
4.3 高速离心机，转速大于 10000r/min。
4.4 旋涡混合器。
4.5 微量移液器，量程分别为 20µL～200µL、0.5mL～5.0 mL。
4.6 原子荧光光谱仪，具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置。
5.5 5 试剂
5.1 去离子水。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42g/mL,优级纯。
5.3 硝酸溶液（用于样品处理及载流），3.5%（V/V）。取 3.5mL 硝酸用水稀释至 100mL。
5.5 还原剂溶液：称取 10g 硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钠溶液中，加入 20g 铁氰化钾（分析纯）和 10g 硼酸（优级纯），然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至 1000mL。
5.6 6 样品的采集、运输和保存
依据 GBZ/T 295 进行。
5.7 7 分析步骤
5.7.1 7.1 仪器操作参考条件
见表1。
表 1 仪器操作参考条件
5.7.2 7.2 标准系列的配制
用硝酸溶液稀释铅标准液配制成 0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L铅标准系列，分别装于 7 只容量瓶中，编号为 1~7 号。
5.7.3 7.3 样品及样品空白的处理
将冷冻血样取出，恢复到室温。充分摇匀，取出 0.10mL，置于装有 2.90mL 硝酸溶液的具塞离心管中，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器充分混匀 5min，以 10000r/min 离心 10min，取上清液供测定。
样品空白处理：用采血针抽取 2.0mL 水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。
5.7.4 7.4 标准系列、样品及样品空白的测定
参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，进样体积为 0.8mL，分别测定标准系列，每个浓度重复测定 3 次，第 2~7 号的荧光强度均值减去第 1 号的荧光强度均值后，以荧光强度均值对铅浓度(μg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程计算铅的浓度（µg/L）。
5.8 8 计算
按式（1）计算血中铅的浓度：
C = C0×F ………………………………………………………（1）
式中
C ——血中铅的浓度，μg/L；
C0——由标准曲线或回归方程得铅浓度（减去样品空白），μg/L；
F ——样品稀释倍数。
5.9 9 说明
9.1 本方法的检出限为 6.7μg/L，定量下限为 20μg/L(按取 0.1mL 血样、30 倍稀释计)；测定范围为20µg/L～900µg/L；相对标准偏差范围为 2.72％～7.01％（n=6）；血样加标回收率范围为 95.3%～106.0%。
9.2 在还原剂中加入铁氰化钾，可促进铅的氢化物生成；配好的还原剂 4℃下可稳定保存 1 周。
9.3 硝酸溶液和还原剂的浓度对氢化反应影响较大，同一批样品要严格保持一致。
9.4 若样品中铅浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以相应的稀释倍数。
