3 基本信息
CS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 315—2018《血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法》（Determination of chromium in blood—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。本标准代替 WS/T 38—1996。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替WS/T 38—1996《血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。
与WS/T 38—1996相比，主要修改如下：
——仪器操作条件改为仪器操作参考条件；
——增加了基体改进剂的使用。
本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、无锡市疾病预防控制中心、南京市职业病防治院。
本标准主要起草人：仲立新、朱宝立、张恒东、姜冬、闫慧芳、张敬、张爱华、董明、刘文卫、孟元华、邢艳、周同舟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况：
——WS/T 38—1996。
6 标准正文
血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法
6.1 1 范围
本标准适用于职业接触人员血中铬的测定。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
WS/T 97 尿中肌酐的分光光度测定法
WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法
6.3 3 原理
血液样品用基体改进剂稀释后，在357.9 nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。
6.4 4 仪器
4.1 容量瓶，10 mL、100 mL、500 mL、1000 mL。
4.2 移液器，50 μL、200 μL、1000 μL。
4.3 天平，感量为 0.1mg。
4.5 采血用品，采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等。
4.6 原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器、塞曼校正装置，附铬空心阴极灯。
6.5 5 试剂
5.2 硝酸，高纯。
5.3 Triton X-100，色谱纯。
5.4 六水合硝酸镁，优级纯。
5.5 基体改进剂：称取 0.865 g 六水合硝酸镁溶于适量水中，分别加入 1.0 mLTriton X-100，2.0 mL硝酸，定容至 1000 mL。
5.6 牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血等。
5.7 铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（110 ℃，烘 2 h）1.4315 g（精确至 0.0001 g），用少量水溶解后全量转移到 500 mL 容量瓶中，加 5.0 mL 硝酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。
5.8 铬标准中间液[ρ(Cr)=5.0 μg/mL]：用基体改进剂将铬单元素标准储备液稀释成浓度为 5.0μg/mL 的标准中间液。
5.9 铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液（5.0 μg/mL）0.0 μL、30.0 μL、50.0 μL、100.0 μL、200.0 μL、400.0 μL、800.0 μL 于 10 mL 容量瓶中，用基体改进剂稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每升分别含铬 0.0 μg、15.0 μg、25.0 μg、50.0 μg、100.0 μg、200.0 μg、400.0 μg。临用现配。
6.6 6 样品的采集、运输和保存
按GBZ/T295 要求采集铬接触工人静脉血2.0 mL以上，立即摇匀，冷藏运输。样品4 ℃条件下可保存两周，-20 ℃条件下可保存两个月。
6.7 7 分析步骤
6.7.1 7.1 仪器操作参考条件
参照下列仪器条件，将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态。
a) 波长：357.9 nm；
b) 狭缝：0.7 nm；
c) 进样体积：10 μL；
d) 石墨炉条件：
——干燥：室温～110 ℃，20 s ；110 ℃～130 ℃，30 s ；
——灰化：1300 ℃，20 s ；
——原子化：2300 ℃，5 s（停气）；
——清除：2500 ℃，5 s 。
6.7.2 7.2 样品预处理
将血样放至室温，充分摇匀，吸取血样0.10 mL于1.5 mL具盖塑料离心管中，加入0.90 mL基体改进剂，充分混匀，待测；同时用0.10 mL水代替血样，按样品同样处理，作为试剂空白。
6.7.3 7.3 工作曲线的配制和测定
取7只1.5 mL具盖塑料离心管，分别吸取0.1 mL0.0μg/L～400.0 μg/L标准系列溶液、0.1 mL牛血、0.8mL基体改进剂于离心管中，混匀，参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度与标准系列1管吸光度差值，与铬浓度（μg/L）计算回归方程。
表 1 血铬工作曲线标准系列溶液配制
6.7.4 7.4 测定
用测定标准系列溶液的操作条件测定试剂空白、样品空白和样品溶液，测得的样品和样品空白吸光度值减去试剂空白吸光度值后，由回归方程计算样品中铬的浓度（μg/L）。
6.8 8 计算
血样中铬的浓度，按式（1）进行计算：
c = c1........................................... (1)
式中：
c ——血样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
c1——由回归方程计算所得血样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）。
6.9 9 说明
9.1 方法检出限为 0.47 μg/L，定量下限为 1.56 μg/L；方法测定范围为 1.56 μg/L～400.0 μg/L，在此范围内相关系数＞0.9990；方法批内精密度范围为 0.6 %～6.6 %（血铬浓度为 4.1 μg/L～306.1μg/L，n＝6）；方法批间精密度范围为 1.0 %～6.7 %（血铬浓度为 4.1 μg/L～302.4 μg/L，n＝6）；血样加标回收率为 94.5 %～104.1 %（血铬本底浓度为 3.2 μg/L～101.2 μg/L，加标浓度为 25.0μg/L～300.0 μg/L，n＝6）。
9.2 本法用于血铬测定，血样最小取样量为 50.0 μL。
9.3 实验所用器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
9.4 本法用于血铬测定时，不应使用氘灯校正装置的石墨炉原子吸收光谱仪进行分析，否则会导致方法检出限、定量下限均较高。
9.5 1000.0 μg/mL 的 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+，500.0 μg/mL 的 Fe3+，100.0 μg/mL 的 Li+、Si+、Ba2+、Be2+、Al3+、Ni2+、Mn2+、Pb2+等离子不干扰测定。
