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高效液相色谱法测定2-氯-4-硝基苯基-β-D-半乳糖苷和2-氯-4-硝基苯基-N-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖苷含量及其稳定性的研究
...外检测器于290nm波长处测定。测定CNP-Gal含量时,以2,4-二硝基苯肼为内标物;测定CNP-NAG含量时,以CNP-Gal为内标物。结果:CNP-Gal与CNP-NAG的平均回收率分别为99.98%、99.97%。回收实验的相对标准偏差均小于1。结论:上述2种物质对光...
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天仙口服液中麝香、斑蝥、蟾酥的薄层色谱鉴别
...分取石油醚液,滤过,滤液于60℃以下水浴蒸干,加2,4-二硝基苯肼试液1ml溶解,作为供试品溶液。取麝香、斑蝥对照药材各0.1g,分别加石油醚(30~60℃)10ml,超声20min,滤过,滤液在60℃以下水浴蒸干,各加2,4-二硝基苯肼试液1ml溶解...
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脲醛树脂中游离甲醛的GC/MS分析
摘要:建立了脲醛树脂中游离甲醛含量的2,4—二硝基苯肼衍生内标气相色谱—质谱定量分析方法。本方法用HP—5MS5%苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)分离,以苯甲酸萘酯为内标,线性范围0.2~1.0g/L,线性相关系...
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脲醛树脂中游离甲醛的GC/MS分析
...城252059)摘要:建立了脲醛树脂中游离甲醛含量的2,4—二硝基苯肼衍生内标气相色谱—质谱定量分析方法。本方法用HP—5MS5%苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)分离,以苯甲酸萘酯为内标,线性范围0.2~1.0g/L,线...
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单分散非多孔交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球作为亲和色谱载体的研究
...生化部)。N-苯甲酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐(BAEE)、2,4-二硝基苯肼、三羟甲基氨基甲烷(Tris)、甲醇、高碘酸钠、乙酸、盐酸、磷酸二氢钠、氰基硼氢化钠、硼氢化钠、氯化钾等均为分析纯试剂,实验用水为三次蒸馏水。2.2 CL-P...
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气相色谱检测垃圾填埋气
...戊醛为优级纯,丙酮、丁酮和苯乙酮均为分析纯。2,4-二硝基苯肼,AR;二硫化碳,AR,现用现蒸;双蒸水用前现蒸。2,4-二硝基苯肼吸收液:用1mol·l-1硫酸溶解适量2,4-二硝基苯肼固体,制成饱和溶液,用1/10(V/V)二硫化碳提...
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试液
... 本液应置棕色玻璃瓶内,密塞,置阴凉处保存。 二硝基苯试液 取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 二硝基苯甲酸试液 取3,5-二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 二硝基苯肼乙醇试液 ...
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盐酸胺碘酮胶囊
...(约相当于盐酸胺碘酮20mg),加乙醇2ml使溶解,加2,4-二硝基苯肼的高氯酸溶液(取2,4-二硝基苯肼1.2g,加30%高氯酸溶液50ml使溶解)2ml,加水5ml,有黄色沉淀析出。 (2)取本品的内容物适量(约相当于盐酸胺碘酮50mg),加硫...
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黄体酮注射液
...黄体酮50mg),加石油醚(沸程60~90℃)30ml,摇匀,加二硝基苯肼溶液(取2,4-二硝基苯肼0.5g,加盐酸5ml及无醛乙醇95ml,振摇使溶解静置过夜,滤过,即得)30ml,摇动5分钟,使两液层混合,置水浴中,加热回流并时时摇动5~10...
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单硝酸异山梨酯
...振摇5分钟,再分次加草酸少许至溶液颜色褪尽,再加二硝基苯肼溶液(取2,4-二硝基苯肼1.2g,加30%的高氯酸溶液50ml使溶解)5ml,即生成桔红色沉淀。 检查:硝酸盐取本品0.25g,加水5ml,振摇5分钟,滤过,滤液置试管中加硫...
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适合单采血浆丙氨酸氨基转移酶筛查的微量检测方法
...α-酮戊二酸,生成一定量的丙酮酸及谷氨酸。2,4-二硝基苯肼能与反应产生的丙酮酸及剩余的基质α-酮戊二酸生成相应的2,4-二硝基苯腙。后者在碱性条件下呈棕色,从而推算出酶的活力。2实验准备2.1仪器、设备雷勃10&m...
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各种显色剂及其配制方法
...茚三酮氨基酸配制方法1.5g茚三酮+100mLof正丁醇+3.0mL醋酸二硝基苯肼(DNP)醛和酮配制方法12g二硝基苯肼+60mL浓硫酸+80mL水+200mL乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法15g香草醛+250mL乙醇+2.5mL浓硫酸高锰酸钾含还原性基团化合物,比如羟基,...
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异丁司特
... 鉴别:(1)取本品约20mg,加乙醇0.5ml使溶解,加2,4-二硝基苯肼的高氯中华人民共和国国家药品监督管理局发布天津市药品检验所审核国家药品监督管理局药品审评委员会审订天津药物研究院深圳海王药业有限公司提出本标准...
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什么是化学物品及药物毒性直接引起的溶血性贫血,这类药物有哪些?
...化氢、铜盐、水、纯氧; ②有机化合物:苯及甲苯、硝基苯及二硝基甲苯、萘、苯肼及乙酰苯肼、皂素及卵磷脂; ③药物:砜类、非那西丁及乙酰苯胺、雷琐辛; ④生物毒素:蛇毒、某些蜜蜂和蜘蛛分泌的毒素、毒...
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苯肼法测定血清α1-酸性糖蛋白的研究
...甲基纤维素,盐酸,乙酸,高氯酸HClO4,氯化钠,2,4-二硝基苯肼。1.2仪器恒温水浴仪,UV-240紫外可见分光度计,真空冷冻干燥机FD-80L5型。1.3CBB溶液的制备称取200mg的考马斯亮蓝G250,加1g/L甲基纤维素500ml,1mol/LHCl200ml,1mol/L乙酸...
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萘丁美酮
...鉴别:(1)取约0.1g,加乙醇10ml溶解后,加新制的2,4-二硝基苯肼试液1ml,即析出橙黄色沉淀。(2)取,加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中国药典1985年版二部附录20页〕测定,在261±1、271±1、318±1与333±1nm的波...
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异丁司特缓释片
...相当于异丁司特40mg),加乙醇4ml,振摇,滤过,加2.4-二硝基苯肼试液(取2.4二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,摇匀,滤过,即得)5ml,振摇,有沉淀析出。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照...
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15.4诊断
...如下: 全日尿维生素C含量测定:有人提出以2,4-二硝基苯肼比色法测定尿中维生素C含量,12mg%为充裕。但据王成发等研究,全日尿排出量在摄取50mg以下时,与摄入量无关;摄入70mg以上则相关良好,故认为全日尿维生互C含...
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紫菀及其常见伪品的鉴别
...点于硅胶G薄层板上,以苯为展开剂,展距10cm,用2,4-二硝基苯肼或醋酸酐-硫酸(19:1)喷雾后,于105℃烘10min显色。结果:用2,4-硝基苯肼显色,显1个斑点(山紫菀显7个斑点);用醋酸酐-硫酸显色,显8个斑点(山紫菀显10个斑点...
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广州市售部分食品甲醛残留的现况调查及检测方法探讨
...谱法[3,4](简称方法B)海产品中的游离甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生化后,经正己烷萃取,用电子捕获检验器检测,根据峰高进行含量测定。 1.3.1仪器日立-163气相色谱仪、ECD检测器,RC-4A微处理机:正己烷(分析纯);2,4-...
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有机化合物的鉴别
... 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成...
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富马酸酮替芬滴鼻液
...无色或微黄色的澄明液体。 鉴别:1、取3ml,加2,4-二硝基苯肼试液1ml,置水浴上加热,产生红色絮状沉淀。2、取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页)测定、在301nm的波长处有最大吸收。 ...
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甲醛测定的测定方法
...范围宽,分离度好。气相色谱法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巯基乙胺法。2.1.1直接法直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理,操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点。马先锋等...
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异山梨醇口服液
...,置水浴中加热至高锰酸钾溶液的颜色消失.加入2,4-二硝基苯肼试液10ml,置水浴上加热,即生成棕黄色的混蚀液。 检查:pH值:应为2.0-4.0(中国药典1990年版二部附录44页)。最低装量:应符合规定(中国药典1990年版第一增...
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复方苍夷合剂的研制、质量标准制定与临床疗效观察
...分取氯仿液,挥干,残渣加氢氧化钠试液3ml使溶解,加二硝基苯肼试液1ml,振摇,即生成橙红色沉淀。取本品2ml,加品红亚硫酸试液3~5滴,放置片刻,即显粉红色或红紫色。取本品25ml,用乙醚提取2次,每次25ml,取乙醚液,挥...
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食用植物油卫生标准的分析方法
... 4.3 羰基价 4.3.1 原理 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算羰基价。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 精制乙醇:取1000mL无水乙醇,置于2000mL圆底烧瓶...
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富马酸酮替芬滴鼻液
...ⅩF)检查,应符合规定。鉴别 (1)取本品约3ml,加二硝基苯肼试液1ml,置水浴上加热,生成红色絮状沉淀。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录ⅣA)测定,在301±2nm的波长处有最大吸收。含量测定 精密量...
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盐酸氯丙那林
...,加稀硝酸5ml,精密加入硝酸银滴定液(0.02mol/L)15ml,再加硝基苯3ml,硫酸铁铵指示剂2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.02mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的硝酸银滴定液(0.02mol/L)相当于0.709mg的Cl,按干燥品计算,含总氯(C...
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热门新型医药中间体及其制备工艺介绍
...体和动物毒性低,是苯并咪唑类药物中药性最强的。以邻硝基苯胺为原料,与硫氰酸钠在甲醇存在下,经过硫氰化、丙基溴取代得到4-丙硫基-2-硝基苯胺,然后还原得到4-丙硫基邻苯二胺,由于4-丙硫基-2-硝基苯胺结构上含有丙硫...
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紫苏叶
...乙酯(19:1)为展开剂,展开,展距15cm,取出晾干,喷以二硝基苯肼试液,放置。 供试品色谱中,与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。炮制 除去杂质及老梗;或喷淋清水、切碎,干燥。性味与归经 辛,...