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恩曲他滨合成工艺改进
...导生成手性化合物7,再与2,5-二噻烷-1,4-二醇缩和得8,8经二氯亚砜氯化后,蒸除溶剂后直接与硅烷化的5-氟胞嘧啶偶合得6,6改用硼氢化钾还原得1(见图3)。该工艺在图2的基础上进行改进,不同的是先引入手性辅助试剂,最后...
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第十一章 链烃--第一节 烷烃
... 在漫射的日光下则起一般的氯化反应,生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷(俗称氯仿)和四氯化碳。烷烃的氯化过程是逐步的。每一步被取代出来的氢原子与另一个氯原子化合成为氯化氢。较高相对分子质量的烷烃氯化时,...
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毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复
...采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。必须指出:只有交联柱...
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毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复
...采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。必须指出:只有交联柱...
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毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复
...采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。必须指出:只有交联柱...
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毛细管柱被污染柱效和分辨率的恢复
...须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗溶剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。必须指出:只有交联柱才...
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使柱效和分辨率降低被污染毛细管柱恢复的方法
...须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗溶剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。必须指出:只有交联柱才...
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毛细管分析及色谱常见问题
...度太低:提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当:调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。六、假峰1.柱吸附...
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催化裂化轻汽油及醚化产品的气相色谱分析
...(甲基叔戊基醚),纯度99.5%(自制);2-甲基-2-甲氧基戊烷(甲基叔己基醚),纯度99.5%(自制);3-甲基-3-甲氧基戊烷(甲基叔己基醚),纯度99.5%(自制)。2.2 标准样的制备 2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯由叔戊醇在催化剂...
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催化裂化轻汽油及醚化产品的气相色谱分析
...(甲基叔戊基醚),纯度99.5%(自制);2-甲基-2-甲氧基戊烷(甲基叔己基醚),纯度99.5%(自制);3-甲基-3-甲氧基戊烷(甲基叔己基醚),纯度99.5%(自制)。2.2 标准样的制备 2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯由叔戊醇在催化剂...
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怎样清洗检测器
...,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载...
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三、年龄和体重
...、成年和老年3组,观察年龄对乙醇、汽油、戊烷、苯和二氯乙烷等急性毒性的影响。小鼠以6~8周,14~18周和18~24周,大鼠以1~1.5个月,8~10个月和18~24个月分成相应的3组。按LD50成年。 对毒物反应的年龄差异,可能与解...
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顶空气相色谱法
...梨子挥发物的分析。德劳埃特(Drawert)等人做过用戊烷-二氯甲烷(2:1)为溶剂的液-液萃取法与顶空气相色谱法对苹果香味的分析比较,两种方法得到不同的结果。他们认为顶空气相色谱分析对于产生气味物质组分的定性分析是...
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气相色谱法直接测定车间空气中液化石油气
...检测器,上海计算技术研究所CDMC-2A色谱数据处理机。正戊烷(分析纯)、苯(分析纯)、甲苯(分析纯)。1.2色谱条件色谱柱:不锈钢柱2m×3mm5%PEG6000/6201(60~80目)。柱温:80℃,汽化室及检测器均为150℃,量程:10°,载气:高纯氮,30ml/...
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炼油装置气体样品色谱分析
...烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、1,3丁二烯、异戊烷、正戊烷。干气、富气(催化、重整加氢等装置)氢气、不小于碳五组分(合峰)、空气、甲烷、乙烷、乙烯、二氧化碳、丙烷、丙烯、硫化氢、异丁烷、正丁烷、正...
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炼油装置气体样品色谱分析
...烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、1,3丁二烯、异戊烷、正戊烷。干气、富气(催化、重整加氢等装置)氢气、不小于碳五组分(合峰)、空气、甲烷、乙烷、乙烯、二氧化碳、丙烷、丙烯、硫化氢、异丁烷、正丁烷、正...
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高效液相色谱柱的管理
...坏填料,反之,对于化学键合硅胶,极性小的物质如正丁醇、二氯甲烷等也起同样的作用。碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,而酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱。2.2样品和固定相如果有少量或微量的样品不能够溶解在流动...
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色谱柱规范化管理和保养的经验
...坏填料,反之,对于化学键合硅胶,极性小的物质如正丁醇、二氯甲烷等也起同样的作用。碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,而酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱。2.2样品和固定相如果有少量或微量的样品不能够溶解在流动...
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Agilent公司毛细管柱简介
...,空气/一氧化碳和水 ◆极性溶剂,(甲醇、丙酮、二氯甲烷、醇类、酯类) ◆含硫化合物(H2S、硫醇,COS) HP-PLOTQ柱的特点是从60℃开始对大到C6的烷烃、所有C1-C3异构体、空气/一氧化碳、水、二氧化碳和其他极...
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燃气色谱
...:0.01%-20% 正丁烷:0.01%-10% 异丁烷:0.01%-10% 正戊烷:0.01%-2% 异戊烷:0.01%-2% 正己烷:0.01%-2% 二、液化气测定范围: 甲烷:0.01%-1% 乙烷:0.01%-1% 乙烯:0.01%-1% 丙烷:0.01%-20% 丙烯:0.01%-50% ...
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第十二章 环烃--第一节 脂环烃
...前为止,已知的大环有三十碳环,最常见的是五碳环(环戊烷)和六碳环(环己烷)。 单环烷烃的命名是根据组成环的碳原子数为环某烷。例如:环上如有取代基时,取代基的位次尽可能采用最小数标出;若有不同取代基时...
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第三节 多环芳香烃
...。 菲的构造式很重要。完全氢化的菲在C-7和C-8处与环戊烷稠合的化合物叫做环戊烷多氢菲,环戊烷多氢本身不存在于自然界中,但它的衍生物却广泛存在于动植物体内,且具有重要的生理作用。例如胆甾醇、维生素D、胆酸...
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检测呼气中的戊烷水平有助于诊断肺部纤维囊性病变
...断带来了困难。德国的研究人员近期发现,检测呼气中的戊烷(一种由脂质过氧化反应释放的碳氢化合物)水平有助于提高诊断纤维囊性病变的准确率。MichaelBarker博士是该项研究的主要负责人,他和他的同事们比较了20名已确诊...
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MTBE纯度分析
...0425顺-2-丁烯1.100.621363-甲基-1-丁烯1.050.62727丙酮1.850.78998异戊烷1.040.620192-丙醇1.880.7855101-戊烯1.050.6405112-甲基-1-丁烯1.000.650412戊烷1.050.626213反-2-戊烯1.050.648214叔丁醇1.300.788715顺-2-戊烯1.050.6556162-甲基-2-丁烯1.000.662317环戊烯1.000.745718...
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碳五馏分组分的HP-1毛细管色谱法测定
...6.1823-Methyl-1-butene(3-甲基-1-丁烯)20.06R3,R4,R5136.626Isopentane(异戊烷)27.85S,R3,R4,R5146.7221,4-Pentadiene(1,4-戊二烯)25.97S,R3,R4,R5157.0042-Butyne(2-丁炔)26.99R3,R4167.0711-Pentene(1-戊烯)29.97R3,R4,R5177.1002-Methyl-1-butene-3-yne(2-甲基-1-丁烯-3-炔)34 187.3012-Methyl-1-...
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气相色谱常用检测器
...,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载...
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气相检测器的清洗
...,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载...
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谈薄层色谱展开剂选择
...类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2[1]、关于溶剂混溶性,一般根据相似...
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气相色谱常用检测器的清洗
...,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载...
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实例谈薄层色谱展开剂选择
...类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2[1]。关于溶剂混溶性,一般根据相似...