天麻钩藤颗粒药典标准
品名
天麻钩藤颗粒
Tianma Gouteng Keli
处方
天麻、钩藤石决明、栀子黄芩、牛膝盐杜仲、益母草桑寄生、首乌藤茯苓
制法
以上十一味，天麻粉碎成细粉，备用；其余钩藤等十味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加蔗糖、糊精适量与上述细粉混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g;或取滤液浓缩至适量，取糊精适量与上述天麻细粉混匀，加浓缩液，喷雾干燥，制成500g（无蔗糖），即得。
性状
本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味微苦、微甜；或味苦（无蔗糖）。
鉴别
（1）取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加乙醚20ml，振摇10分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚，加乙酸乙酯30ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—三氯甲烷—丙酮—甲醇—浓氨试液（4：5：4：3：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品5g或2.5g（无蔗糖），加沸水40ml使溶解，放冷，离心，分取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丁酮—醋酸—水（10：7：5：3）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚30ml分2次振摇提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥμB）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯（水饱和）—甲酸乙酯—甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。（4）取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加三氯甲烷50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯—三氯甲烷—丙酮—甲醇—浓氨试液（4：5：4：3：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查
应符合颗粒剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ C）。
含量测定
黄芩 照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水—磷酸（20：80：0.1）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.8g或0.4g（无蔗糖），精密称定，置25ml量瓶中，加70%乙醇20ml，超声处理（功率250W，频率60kHz）15分钟，放冷，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于15.0mg。
天麻 照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%磷酸甲醇溶液为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加乙腈—0. 05%磷酸溶液（2：98）至刻度，摇匀，即得（每1ml含天麻素20μg）。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1.6g或约0.8g（无蔗糖），精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，浸渍24小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加乙腈—0.05%磷酸溶液（2：98）溶解并转移至10ml量瓶中，加乙腈—0.05%磷酸溶液（2：98）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含天麻以天麻素（C13H18O7）计，不得少于1.5mg。
功能与主治
平肝熄风，清热安神。用于肝阳上亢所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠；高血压见上述证候者。
用法与用量
开水冲服。一次l袋，一日3次，或遵医嘱。
规格
（1）每袋装5g（无蔗糖） （2）每袋装10g
贮藏
天麻钩藤颗粒中药部颁标准
拼音名
Tianma Gouteng Keli
标准编号
WS3-B-3557-98
处方
天麻 钩藤 石决明 栀子 黄芩 牛膝 杜仲（盐制） 益母草 桑寄生 首乌藤 茯苓
制法
以上十一味，天麻粉碎成细粉，其余钩藤等十味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为l.30～1.35（80℃）的清膏。取清膏1份， 加蔗糖1份，糊精2份与上述细粉混匀，制成颗粒，干燥，即得。
性状
本品为黄棕色至棕色的颗粒；味微苦、微甜。
鉴别
（1）取本品 10g，加75%乙醇50ml，置温水浴中浸2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子甙对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（5→10），热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品 5g，加沸水40ml使溶解，冷却后离心，分取上清液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水（10：7：5：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，吹干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品 10g，加甲醇50ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚30ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯（水饱和）-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
检查
应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ C）。
醇溶性浸出物 取供试品 4g（通过二号筛），称定重量（准确至0. 01g），置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，静置1小时后，加热回流1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含醇溶性浸出物的百分数。 本品含醇溶性浸出物不得少于20.0%。
功能与主治
平肝熄风，清热安神。用于肝阳上亢，高血压等所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠。
用法与用量
开水冲服，一次 10g，一日3次，或遵医嘱。
规格
每袋装 10g
贮藏
密封，置阴凉干燥处。
四川省药品检验所 起草