气相色谱法亦称气相层析法。是以气体为流动相的层析法。固定相是固体吸附剂时,称为气-固色谱;固定相是惰性支持物上涂覆有吸收性能的液体时,称为气-液色谱。由于流动相为气体,被分离的物质在层析时必须成为气态。气相色谱具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、快速等特点。这种自50年代才迅速发展起来的新型分离分析方法,已形成一门专门的科学-气相色谱学,并广泛应用于医药的科研与生产等方面。
气相色谱法的流动相为气体,称为载气;色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化,并被载气带入色谱柱,在柱内各成分被分离后,先后进入检测器,色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
对仪器的一般要求
所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。
正文中各品种项下规定的条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
色谱条件与系统适用性试验
同高效液相色谱法项下规定。
测定法
同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制,特别应注意留针时间和室温的影响。