2 祛風舒筋丸藥典標準
2.1 品名
Qufeng Shujin Wan
2.2 處方
防風50g、桂枝50g、麻黃50g、威靈仙50g、制川烏50g、制草烏50g、麩炒蒼朮50g、茯苓50g、木瓜50g、秦艽50g、燙骨碎補50g、牛膝50g、甘草50g、海風藤50g、青風藤50g、穿山龍50g、老鸛草50g、茄根50g
2.3 製法
以上十八味,粉碎成細粉,過篩,混勻。每100g粉末加煉蜜160~180g製成大蜜丸或小蜜丸,即得。
2.4 性狀
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規則分枝狀團塊無色,遇水合氯醛試液溶化;菌絲無色或淡棕色,直徑4~6μm(茯苓)。氣孔特異,保衛細胞側面觀似啞鈴狀(麻黃)。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。草酸鈣針晶細小,長10~32μm,不規則地充塞於薄壁細胞中(麩炒蒼朮)。油管含金黃色分泌物,直徑約30μm(防風)。非腺毛單細胞,多破碎,直徑15~20μm,壁有疣狀突起(老鸛草)。石細胞圓形、長方形或類多角形,壁厚,胞腔含橙紅色或棕色物(木瓜)。
(2)取本品28g,剪碎,加硅藻土5g,研勻,加乙酸乙酯30ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液置低溫水浴上濃縮至約1ml,作爲供試品溶液。另取桂皮醛對照品,加乙醇製成每1ml含1μl的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液5μl、對照品溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚( 60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品28g,剪碎,加硅藻土,5g,研勻,加濃氨試液2ml、二氯甲烷50ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液濃縮至幹,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取鹽痠麻黃鹼對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇濃氨試液(40:7:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以茚三酮試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的紫紅色斑點。
(4)取防風對照藥材0.5g,加濃氨試液1ml、二氯甲烷20ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液濃縮至幹,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](2)項下的供試品溶液10μl及上述對照藥材溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取本品28g,剪碎,加鹽酸5ml與二氯甲烷50ml,加熱迴流1小時,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草次酸對照品,加無水乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-水(10:90)爲流動相;檢測波長爲270nm。理論板數按龍膽苦苷峯計算應不低於3000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取龍膽苦苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含80μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品,剪碎,混勻,取約5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱定重量,加熱迴流1小時,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含秦艽以龍膽苦苷(C16H20O9)計,不得少於0.36mg。
2.8 功能與主治
祛風散寒,除溼活絡。用於風寒溼閉阻所致的痹病,症見關節疼痛、局部畏惡風寒、屈伸不利、四肢麻木、腰腿疼痛。
2.9 用法與用量
2.10 注意
孕婦慎用。
2.11 規格
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版