定量限

定量限

定量限（limitofquantitation，LoQ）又称定量检出限，是指满足声明的精密度和正确度，在声明的实验条件下能够可靠定量的分析物的最低浓度。

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则

根据检测项目的设定目的和验证内容的不同要求，本指导原则将需验证的检测项目分为鉴别、杂质检查（限度试验、定量试验）、定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、其他特定检测项目等四类。（二）线性：线性系指在设计的测定范围内，检测结果与供试品中被分析物的浓度（量）直接呈线性关系的程度。

2010年版药典三部附录XVII

《中华人民共和国药典》（2010年版）三部附录XVII附录XVIIA抑菌剂（防腐剂）效力检查法指导原则：抑菌剂（防腐剂）效力检查法系用于测定灭菌、非灭菌制剂中抑菌剂的活性，以评价最终产品的抑菌效力，同时也可用于指导生产企业在研发阶段制剂中抑菌剂浓度的确定。100CFU的孢子悬液。同时采用平皿法测定1ml菌悬液的菌数。

WS/T 686—2020 消毒剂与抗抑菌剂中抗病毒药物检测方法与评价要求

本标准适用于消毒剂与抗抑菌剂中更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦和利巴韦林及其它抗病毒药物的测定和评价。4.1.2.2试剂配制4.1.2.2.1样品提取溶液：分别移取甲醇80mL和冰乙酸10mL，置于试剂瓶中，加入水10mL，混匀。其它试样：当取样量为0.50g，定容体积为10mL，本方法的检出限为8mg/kg，定量限为30mg/kg。

化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法

2方法提要：样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，待测化合物峰面积定量，以标准曲线法计算含量。8色谱图：7种禁用物质混合标准溶液的HPLC-MS/MS色谱图色谱峰：1.米诺地尔，2.氢化可的松，3.螺内酯，4.雌酮，5.坎利酮，6.醋酸曲安奈德，7.黄体酮

黑麦花粉

A.4测定步骤：A.4.1衍生化试剂制备：准备一个三颈烧瓶，放在冰浴盆中，并将冰浴盆放在磁力搅拌器上。溶液沉淀10min，移取5mL上清液至20mL一次性塑料注射器中，并用0.45μm的滤膜过滤。A.4.4分光光度计测定：测定波长730nm，测定标准溶液和样品溶液吸光度。A.6定量限：当取样量为1g时，本方法定量限为0.1g/100g。

化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法

本方法对三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡内酯的检出限、定量限和取样品0.5g时的检出浓度、定量浓度见表1。5.5阳性结果确证测定过程中若有阳性结果，可采用液相色谱-质谱法进一步确证。4种呋喃香豆素类成分的定性离子对和去簇电压（DP）、碰撞能量（CE）等电压值的设定参考值见表4。

化学药物残留溶剂研究的技术指导原则

如采用顶空进样法，通常以水作溶剂；2、质量标准制定的一般原则及阶段性要求2.1第一类溶剂对于第一类溶剂中的苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，1-二氯乙烯，由于其明显的毒性，无论在合成过程中哪一步骤使用，均需将残留量检查订入质量标准，限度需符合规定。同时，本指导原则也将逐渐完善这些有机溶剂的相关问题。

GB 5009.123—2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定

中华人民共和国国家标准GB5009.123—2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年01月28日发布，自2015年07月28日起实施，同时代替GB/T5009.123—2003《食品中铬的测定方法》。3.3标准品：重铬酸钾（K2Cr2O7）：纯度99.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

WS/T 677—2020 人群维生素D缺乏筛查方法

附录B（规范性附录）液相色谱串联质谱法：B.1原理：血清（血浆）中的25(OH)D2和25(OH)D3经甲醇/乙腈沉淀蛋白，采用正己烷萃取，氮气吹干，用初始流动相复溶，使用液相色谱法分离，串联质谱多反应监测模式（MRM）检测，同位素内标法定量，该方法可以分别测定25(OH)D2和25(OH)D3。C.2仪器和材料：C.2.1化学发光免疫分析仪。

WS/T 684—2020 消毒剂与抗抑菌剂中抗菌药物检测方法与评价要求

4.2.4标准溶液配制4.2.4.1标准储备液(约1.0mg/mL)：分别准确称取四环素、土霉素、金霉素、米诺环素、强力霉素、红霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星、克林霉素、氯霉素约10.0mg于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定至刻度，配成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，在-20℃±2 C下冷冻保存，有效期为3个月。

GB 5009.16—2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定

3.2.4氢氧化钠溶液（5.0g/L）：称取氢氧化钠5.0g溶于1000mL水中。于试样消化液、试剂空白液中各加0.5mL酒石酸溶液（100g/L）及1滴酚酞指示液（100g/L），混匀，各加氨溶液（1+1）中和至淡红色，加3.0mL硫酸溶液（1+1）、1.0mL动物胶溶液（5.0g/L）及2.5mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），再加水至25mL，混匀，再各加2.0ml。

定量检出限

定量检出限又称定量限（limitofquantitation），是指满足声明的精密度和正确度，在声明的实验条件下能够可靠定量的分析物的最低浓度。

LoQ

定量限（limitofquantitation，LoQ）又称定量检出限，是指满足声明的精密度和正确度，在声明的实验条件下能够可靠定量的分析物的最低浓度。

GB 5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定

2原理：试样加D5-氨基甲酸乙酯内标后，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色谱质谱仪进行测定，内标法定量。3.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度／P20～计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数。

化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法

2方法提要：样品中禁用芳香胺4-氨基联苯及其盐，通过超声提取，液液萃取及固相萃取小柱净化并浓缩后，用适当的有机溶剂定容，经液相色谱/串联质谱测定，以内标法定量。3.2乙腈：色谱纯。3.4正己烷：分析纯。3.154-氨基联苯-D9内标标准溶液：用50%甲醇稀释内标标准品溶液，得到100ng/mL4-氨基联苯-D9内标溶液。