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梯度洗脱
梯度洗脱是指在分离过程中逐渐改变溶剂的组成,使溶剂强度从分离开始到结束逐渐增加;使每个被洗脱的色谱峰在流经全柱时,其容量因子(K)能保持或接近最佳值。例如在液相色谱中,梯度淋洗装置有两类:①外梯度淋洗:又称低压梯度淋洗,即将溶剂在常压下,通过程序控制器使溶剂按一定比例混合后再输入高压泵。
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化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的
本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。5.3样品测定按设定的色谱条件(5.2),取着色剂系列标准溶液(3.20)分别进样,进行高效液相色谱分析,以系列标准溶液质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。
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化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法
本方法对三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡内酯的检出限、定量限和取样品0.5g时的检出浓度、定量浓度见表1。5.5阳性结果确证测定过程中若有阳性结果,可采用液相色谱-质谱法进一步确证。4种呋喃香豆素类成分的定性离子对和去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)等电压值的设定参考值见表4。
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化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5g时的检出浓度见表1。流动相:乙腈+0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,洗脱程序见表1。5.3样品测定按设定的色谱条件(5.2),取补骨脂特征性成分混合标准溶液(3.7)进样,进行高效液相色谱分析,记录各色谱峰相应的保留时间和紫外光谱图;
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依托泊苷
有关物质:取本品,加混合溶剂[乙腈-醋酸盐缓冲液(取醋酸钠5.44g,加水溶解并稀释至2000ml,用冰醋酸调节pH值至4.0)(30:70))溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;测定法:取本品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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PPO粗酶液的纯化
原理:1.葡聚糖凝胶SephadexG-200凝胶柱层析利用大分子不能进入凝胶颗粒内部最先流出柱外,而小分子物质进入凝胶颗粒内部,流速慢而最后流出柱外,凝胶层析法能将不同分子大小的物质分离开。DEAE-纤维素DE52;2.上样:将粗酶液上柱。层析柱上端进液口连接恒流泵,下出口连接蛋白质监测仪,待层析柱的平衡。
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厄贝沙坦
含量测定:取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。厄贝沙坦与AT1受体结合特异性强,其拮抗作用比氯沙坦及其代谢产物EXP3174强,亦强于缬沙坦。药物对肾上腺素α1、α2受体及多巴胺受体无作用,对ACE、肾素无抑制作用。
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特素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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紫素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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泰素
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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祈富乐片
药品标准:正式名:祈富乐片汉语拼音:QifuleTPian标准号:WS-076(X-061)-95拉丁文或英文:TABELLAEGEVRALT主要活性成分:每片含维生素A(C30H30O)应不少于4500单位;维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。1.030为盐酸硫胺对硝酸硫胺的分子量比;
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克补片
克补片说明书:药品类型:化学药品药品名称:克补片药品汉语拼音:药品英文名称:成份:本品为复方制剂,每片主要成份及含量为:维生素E60毫克硝酸硫胺(维生素B1硝酸盐)10毫克维生素B210毫克维生素B66.08毫克维生素B1212微克维生素C500毫克生物素45微克叶酸0.4毫克烟酰胺100毫克泛酸钙21.74毫克辅料为。
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紫杉醇
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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紫杉醇注射液
检查:pH值:取本品1ml,加0.9%氯化钠溶液稀释至20ml,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),pH值应为3.0~含量测定:用内容量移液管精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫杉醇含量测定项下的色谱条件,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。类别:抗肿瘤药。
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安素泰
紫杉醇概述:紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物,也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。取对照品溶液顶空进样,各成分之间的分离度均应符合要求。测定法:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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碘海醇
甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇:取本品约2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加水5ml,密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;另取甲醇、异丙醇、正丁醇与甲氧基乙醇,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇、异丙醇、正丁醇和甲氧基乙醇各0.02mg的溶液。
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GBZ/T 300.116—2018 工作场所空气有毒物质测定 第116部分:对甲苯磺酸
基本信息:ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.116—2018《工作场所空气有毒物质测定第116部分:对甲苯磺酸》(Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part116:p-Toluenesulfonicacid)由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年07月16日《关于发布〈工作场所物理因素测量第3部分:1Hz~
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格平
含量测定:取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。厄贝沙坦与AT1受体结合特异性强,其拮抗作用比氯沙坦及其代谢产物EXP3174强,亦强于缬沙坦。药物对肾上腺素α1、α2受体及多巴胺受体无作用,对ACE、肾素无抑制作用。
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盐酸阿糖胞苷
阿糖尿苷不得过0.3%;rs为对照品溶液中盐酸阿糖胞苷峰面积;另取丁酮、异丙醇适量,用水制成每1ml中分别约含10μg的溶液,量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为系统适用性试验溶液。测定法:取本品约50mg,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
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小儿善存片
吡多辛(C8H11NO3)应不少于1.80mg;取10μl上清液注入液相色谱仪。对照品溶液的制备取硝酸硫胺10mg、维生素B2约10mg、维生素B6约15mg、烟酰胺约100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加温热至65℃的1%醋酸溶液80ml,置65±5℃水浴中振摇15分钟,冷室室温,用1%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀。0.9201为泛酸对泛酸钙的分子量比。
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门冬酰胺酶(埃希)
鉴别:(1)取本品5mg,加水1ml使溶解,加20%氢氧化钠溶液5ml,摇匀,再加1%硫酸铜溶液1滴,摇匀,溶液应显蓝紫色。供试品溶液的制备:取本品约0.1g,精密称定,加磷酸盐缓冲液(取0.1mol/L磷酸氢二钠溶液适量,用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液调节pH值至8.0)溶解并定量稀释制成每1ml中约含门冬酰胺酶(埃希)5单位的溶液。
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门冬酰胺酶(欧文)
效价测定:酶活力:对照品溶液的制备:取经105℃干燥至恒重的硫酸铵适量,精密称定,加水溶解并制成0.0015mol/L的溶液。供试品溶液的制备:取本品约0.1g,精密称定,加磷酸盐缓冲液(取0.1mol/L磷酸氢二钠溶液适量,用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液调节pH值至8.0)溶解并制成每1ml中约含门冬酰胺酶(欧文)5单位的溶液。
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己酮可可碱葡萄糖注射液
己酮可可碱葡萄糖注射液药典标准:品名:中文名:己酮可可碱葡萄糖注射液汉语拼音:JitongkekejianPutaotangZhusheye英文名:PentoxifyllineandGlucoseInjection来源(名称)、含量(效价):本品为己酮可可碱与葡萄糖的灭菌水溶液。其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。
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依托泊苷软胶囊
依托泊苷软胶囊药典标准:品名:中文名:依托泊苷软胶囊汉语拼音:YituoboganRuanjiaonang英文名:EtoposideSoftCapsules含量或效价规定:本品含依托泊苷(C29H32O13)应为标示量的90.0%~(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。类别:抗肿瘤药。
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依托泊苷注射液
依托泊苷注射液药典标准:品名:中文名:依托泊苷注射液汉语拼音:YituoboganZhusheye英文名:EtoposideInjection来源(名称)、含量(效价):本品为依托泊苷以聚乙二醇400与无水乙醇为混合溶剂制成的灭菌溶液。检查:pH值:取本品5ml,加水45ml,混匀,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),应为3.0~类别:抗肿瘤药。
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氟哌利多注射液
氟哌利多注射液药典标准:品名:中文名:氟哌利多注射液汉语拼音:FupailiduoZhusheye英文名:DroperidolInjection含量或效价规定:本品含氟哌利多(C22H22FN3O2)应为标示量的90.0%~其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
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重组人胰岛素
生物活性:取本品适量,照胰岛素生物测定法(2010年版药典二部附录ⅫG),每组的实验动物数可减半,实验采用随机设计,照生物检定统计法(2010年版药典二部附录ⅪV)中量反应平行线测定随机设计法计算效价,每1mg的效价不得少于15单位。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5~
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盐酸乙胺丁醇片
盐酸乙胺丁醇片药典标准:品名:中文名:盐酸乙胺丁醇片汉语拼音:YansuanYi'andingchunPian英文名:EthambutolHydrochlorideTablets含量或效价规定:本品含盐酸乙胺丁醇(C10H24N2O2·2HCl)应为标示量的95.0%~按下表进行线性梯度洗脱;含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
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盐酸乙胺丁醇胶囊
盐酸乙胺丁醇胶囊药典标准:品名:中文名:盐酸乙胺丁醇胶囊汉语拼音:YansuanYi'andingchunJiaonang英文名:EtbambutolHydrochlorideCapsules含量或效价规定:本品含盐酸乙胺丁醇(C10H24N2O2·2HCl)应为标示量的90.0%~(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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葡萄糖酸氯己定含漱液
鉴别:(1)取本品10ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA)测定,在259nm的波长处有最大吸收。检查:应符合洗剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠS)。精密量取50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,氯己定峰与对氯苯胺峰的分离度应大于3。
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氯膦酸二钠
精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠12μg的溶液,作为对照溶液;含量测定:取本品约0.12g,精密称定,置锥形瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml,加热回流45分钟,放冷,用水定量移至烧杯中,加10mol/L硝酸溶液6ml,照电位滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
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注射用氨苄西林钠舒巴坦钠
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0±0.1),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。氨苄西林峰保留时间应在6分钟以上。
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左氧氟沙星滴眼液
左氧氟沙星滴眼液药典标准:品名:中文名:左氧氟沙星滴眼液汉语拼音:ZuoyangfushaxingDiyanye英文名:LevofloxacinEyeDrops含量或效价规定:本品含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)应为标示量的90.0%~以醋酸铵高氯酸钠溶液(醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;
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阿昔洛韦葡萄糖注射液
精密量取5-羟甲基糠醛对照品溶液、鸟嘌呤与其他有关物质项下的供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。渗透压摩尔浓度:取本品,依法测定(2010年版药典二部附录ⅨG),本品的渗透压摩尔浓度应为250~其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。类别:抗病毒药。
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法莫替丁分散片
溶出度:取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录ⅩC第一法),以pH4.5磷酸盐缓冲液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经10分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,照含量均匀度项下的方法,依法测定,计算每片的溶出量。
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注射用哌拉西林钠舒巴坦钠
另取氨苄西林对照品、舒巴坦对照品、哌拉西林对照品各适量,加上述溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,哌拉西林峰保留时间约为30分钟,氨苄西林峰与舒巴坦峰之间的分离度应大于10。其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。
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醋酸去氨加压素注射液
醋酸去氨加压素注射液药典标准:品名:中文名:醋酸去氨加压素注射液汉语拼音:CusuanQu'anjiayasuZhusheye英文名:DesmopressinAcetateInjection来源(名称)、含量(效价):本品为醋酸去氨加压素与氯化钠制成的灭菌水溶液。取本品作为供试品溶液,精密量取100μl,注入液相色谱仪。
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地高辛口服溶液
地高辛口服溶液药典标准:品名:中文名:地高辛口服溶液汉语拼音:DigaoxinKoufurongye英文名:DigoxinOralSolution含量或效价规定:本品含地高辛(C41H64O14)应为标示量的90.0%~检查:有关物质:取本品作为供试品溶液;另精密量取对照品溶液3ml,置顶空进样瓶中,加乙醇0.3ml,密封,作为系统适用性溶液。
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巫山淫羊藿
巫山淫羊藿药典标准:品名:巫山淫羊藿WushanYinyanghuoEPIMEDIIWUSHANENSISFOLIUM来源:本品为小檗科植物巫山淫羊藿EpimediumwushanenseT.S.Ying的干燥叶。性状:本品为三出复叶,小叶片披针形至狭披针形,长9~性味与归经:辛、甘,温。归肝、肾经。用于肾阳虚衰,阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛,麻木拘挛,绝经期眩晕。
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恩曲他滨胶囊
恩曲他滨胶囊药典标准:品名:中文名:恩曲他滨胶囊汉语拼音:EnqutabinJiaonang英文名:EmtricitabineCapsules含量或效价规定:本品含恩曲他滨(C8H10FN3O3S)应为标示量的90.0%~其他:应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠE)。含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
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本芴醇
本芴醇药典标准:品名:中文名:本芴醇汉语拼音:Benwuchun英文名:Lumefantrine结构式:分子式与分子量:C30H32Cl3NO528.94来源(名称)、含量(效价):本品为(9Z)-2,7-二氯-9-[(4-氯苯基)亚甲基]-α-[(二正丁氨基)甲基]-9H-芴-4-甲醇。精密量取适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液,作为对照溶液。
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硝酸益康唑
含量测定:取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解,照电位滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。类别:抗真菌药。制剂:(1)硝酸益康唑乳膏(2)硝酸益康唑栓(3)硝酸益康唑喷雾剂(4)硝酸益康唑溶液版本:《中华人民共和国药典》2010年版
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双氢青蒿素
双氢青蒿素药典标准:品名:中文名:双氢青蒿素汉语拼音:ShuangqingQinghaosu英文名:Dihydroartemisinin结构式:分子式与分子量:C15H24O5284.35来源(名称)、含量(效价):本品为(3R,5aS,6R,8aS,9R,10S,12R,12aR)-八氢-3,6,9-三甲基-3,12-桥氧-12H-吡喃并[4,3-j]-1,2-苯并二塞平-10(3H)醇。以乙腈为流动相B;
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盐酸硫利达嗪片
盐酸硫利达嗪片药典标准:品名:中文名:盐酸硫利达嗪片汉语拼音:YansuanLiulidaqinPian英文名:ThioridazineHydrochlorideTablets含量或效价规定:本品含盐酸硫利达嗪(C21H26N2S2·HCl)应为标示量的93.0%~精密量取对照品溶液和供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
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沙利度胺
沙利度胺药典标准:品名:中文名:沙利度胺汉语拼音:Shalidu'an英文名:Thalidomide结构式:分子式与分子量:C13H10N2O4258.23来源(名称)、含量(效价):本品为(±)-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)-邻苯二甲酰亚胺。4.对于接受沙利度胺与地塞米松联合治疗的多发性骨髓瘤患者,深静脉血栓和肺栓塞的风险显著升高。
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刺五加胶囊
另取刺五加对照药材2.5g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。3粒,一日3次。浸出物:取本品10粒,倾出内容物,精蜜称定,研细,精密称取适量(约相当于刺五加浸膏0.75g),照浸出物测定法项下的热浸法(附录47页),以甲醇作溶剂进行测定,每粒含浸出物不得少于80mg。
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刺五加颗粒
刺五加颗粒药典标准:品名:刺五加颗粒CiwujiaKeli处方:刺五加浸膏50g制法:取刺五加浸膏,加稀乙醇适量溶解。另取刺五加对照药材2.5g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。检查:应符合颗粒剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录ⅠC)。一次10g,一日2~
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老鹳草软膏
老鹳草软膏药典标准:品名:老鹳草软膏LaoguancaoRuangao处方:老鹳草1000g制法:取老鹳草,加水煎煮二次,每次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.05~85℃),加等量的乙醇使沉淀,静置,滤取上清液,浓缩至适量,加入羟苯乙酯0.3g、羊毛脂50g与凡士林适量,混匀,制成1000g,即得。
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诺迪康胶囊
诺迪康胶囊药典标准:品名:诺迪康胶囊NuodikangJiaonang本品为圣地红景天经加工制成的硬胶囊。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。
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注射用盐酸纳洛酮
注射用盐酸纳洛酮药典标准:品名:中文名:注射用盐酸纳洛酮汉语拼音:ZhusheyongYansuanNaluotong英文名:NaloxoneHydrochlorideforInjection来源(名称)、含量(效价):本品为盐酸纳洛酮的无菌冻干品。其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录ⅠB)。类别:吗啡拮抗剂。