黄杨宁片药典标准
品名
黄杨宁片
Huangyangning Pian
处方
环维黄杨星D 0.5g
制法
取环维黄杨星D，加辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片或500片，即得。
性状
本品为白色或微黄色的片；味苦。
鉴别
（1）取本品适量，研细，取粉末适量（约相当于环维黄杨星D 10mg）．加三氯甲烷20ml，搅拌使溶解，滤过，滤液分成两份，分别置水浴上蒸干。一份加冰醋酸溶液（1→20）1ml使溶解，加碘化铋钾试液1～2滴，即生成橙红色沉淀；另一份加乙醇1ml与硫酸2ml，即显橙红色。
（2）取本品，研细，取粉末适量（约相当予环维黄杨星D10mg），加水和氢氧化钠试液各2ml，摇匀后，加三氯甲烷10ml，振摇提取10分钟，静置，分取三氯甲烷层，滤过，滤液作为供试品溶液。另取环维黄杨星D对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮－二乙胺（25：20：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
含量均匀度
取本品10片，分别置量瓶中，各加0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度（约相当于每1ml含环维黄杨星D 0.01mg），80℃水浴温浸1.5小时后取出，冷却至室温，摇匀，离心6分钟（转速为每分钟3000转），分别取上清液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量与平均含量相比较，差异大于±15%的不得多于1片，并不得超过±25%。
其他
应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ D）。
含量测定
对照品溶液的制备
取环维黄杨星D对照品约25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含环维黄杨星D 10μg）。
供试品溶液的制备
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于环维黄杨星D 0.5mg），置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80℃水浴温浸1.5小时后取出，冷却至室温，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟（转速为每分钟3000转），取上清液，即得。
测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液（取溴麝香草酚蓝18mg，置250ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，即得）5ml，摇匀，立即分别精密加入三氯甲烷10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取三氯甲烷层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上清液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典一部附录Ⅴ A），在410nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。
本品每片含环维黄杨星D（C26H46N2O），应为标示量的90.0%～110.0%。
功能与主治
行气活血，通络止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹心痛、脉结代；冠心病、心律失常见上述证候者。
用法与用量
口服。一次1～2mg，一日2～3次。
规格
（1）每片含环维黄杨星D 0.5mg
（2）每片含环维黄杨星D 1mg
贮藏
遮光，密封。
版本
《中华人民共和国药典》2010年版
黄杨宁片中药部颁标准
拼音名
Huangyangning Pian
标准编号
WS3-B-3499-98
本品为黄杨科植物小叶黄杨Buxus mierophyila sieb.et Zucc.var Sinica Rehd et Wils.及其同属植物经提取加工制成的片剂。
性状
本品为白色或微黄色的片；味苦。
鉴别
（1） 取本品10片或20片（约相当于黄杨宁10mg），研细，加氯仿20ml，搅拌使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣分成两份，一份加冰醋酸（1→20）1ml使溶解，加碘化铋钾试液1～2滴，即生成红棕色沉淀；另一份加乙醇1ml与硫酸2ml，即显橙红色。
（2） 取本品10片或20片（约相当于黄杨宁10mg），研细，置分液漏斗中，加水和氢氧化钠试液各2ml,摇匀，加氯仿10ml，振摇提取10分钟，静置，分取氯仿层，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄杨宁对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿-丙酮-二乙胺（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
应符合片剂项下有关的各项规定（附录I D）。
含量测定
取本品300片,精密称定，研细，精密称取适量（约相当于黄杨宁60 mg），置具塞锥形瓶中，加水10ml与氢氧化钠试液8ml，摇匀后，精密加入氯仿50ml,密塞振摇10分钟，加入西黄耆胶 1g,再振摇2分钟，滤过，弃去初滤液，精密是取续滤液25 ml，置锥形瓶中，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸液（0.02mol/L）滴定, 并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸液（0.02mol/L）相当于4.024mg的黄杨宁（C26H46N2O）。 本品含黄杨宁（C26H46N2O）应为标示量的90.0～110.0%。
功能与主治
行气活血，通络止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹心痛，脉象结代及冠心病、心律失常见上述证候者。
用法与用量
口服，一次1～2mg，一日2～3次。
注意
服用初期出现的轻度四肢麻木感，头昏，胃肠道不适，可在短期内自行消失，勿须停药。
规格
每片含黄杨宁
（1）0.5mg
（2）1mg
贮藏
密封，遮光。 附：黄杨宁质量标准 本品为黄杨科植物小叶黄杨Buxus mierophyila sieb. et Zucc.var Sinica Rehd et Wils.及其同属植物中提取精制所得的环维黄杨星D（Cyclovirobuxine D）。 ［性状］ 本品为无色针状结晶；无臭，味苦。 本品在氯仿中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮中略溶，在水中微溶。 熔点 本品的熔点219～222℃，熔融时同时分解（附录Ⅶ C）。 ［鉴别］
（1） 取本品约5mg，加冰醋酸溶液（1→20）1ml使溶解，加碘化铋钾试液1 ～2滴，即生成红棕色沉淀。
（2） 取本品约5mg，加乙醇1ml与硫酸2ml，即显橙红色。 ［检查］ 其他生物碱 取本品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，照薄层色谱法（ 附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液10μl，点于硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-二乙胺 （5:4:1）为展开剂,展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液使显色，除主斑点外，不得有其他斑点。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅸ G）。 ［含量测定］ 取本品约0. 15g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加醋酐1ml与结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴，至溶液显纯兰色，并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸液（0.1mol/L）相当于20.12mg的黄杨宁（C26H46N2O）。 本品按干燥品计算，含黄杨宁（C26H46N2O）不得少于99.0%。 ［功能与主治］ 行气活血，通络止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹心痛，脉象结代及冠心病、心律失常见上述证候者。 ［用法与用量］ 口服，一次1～2mg，一日2～3次。 ［贮藏］ 遮光，密闭保存。 ［制剂］ 黄杨宁片。
江苏省药品检验所 起草