复方黄连素片药典标准
品名
复方黄连素片
Fufang Huangliansu Pian
处方
盐酸小檗碱30g、木香116g、吴茱萸40g、白芍162g
制法
以上四味，木香80g与吴茱萸粉碎成细粉，过筛，未通过筛的粗粉与白芍及剩余的木香混匀，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，漉液回收乙醇并浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎，加入盐酸小檗碱，混匀，制成颗粒，干燥，压制成10000片，包糖衣，即得。
性状
本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。
鉴别
（1）取本品4片，除去糖衣，研细，加水20ml，煮沸5分钟，趁热滤过，滤液放冷后用氨试液调节pH值至9～10，加三氯甲烷10ml，振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加盐酸－乙醇（1：100）的混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品10片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取[鉴别]（2）项下三氯甲烷提取后的备用滤渣，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ D）。
含量测定
盐酸小檗碱
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40：60）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取盐酸小檗碱对照品约25mg，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸小檗碱8μg）。
供试品溶液的制备
取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取1片的量，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）应为标示量的85.0%～115.0%。
白芍
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.05mol/I。磷酸二氢钾溶液（15；85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.65mg。
功能与主治
清热燥湿，行气止痛，止痢止泻。用于大肠湿热，赤白下痢，里急后重或暴注下泻，肛门灼热；肠炎、痢疾见上述证候者。
用法与用量
口服。一次4片，一日3次。
规格
每片含盐酸小檗碱30mg
贮藏
密封。
版本
《中华人民共和国药典》2010年版
复方黄连素片中药部颁标准
拼音名
Fufang Huangliansu Pian
标准编号
WS3-B-2753-97
处方
盐酸小檗碱 17g 木香 114g 白芍 160g 吴茱萸 40g
制法
以上四味，木香、吴茱萸粉碎成细粉，过筛；白芍粉碎成粗粉，照流浸 膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录ⅠO）用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗 漉，至漉液几乎无色，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀， 干燥，粉碎，加入盐酸小檗碱及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片， 包糖衣，即得。
性状
本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕色；气微，味苦、微辛。
鉴别
（1）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醇10ml，浸渍30分钟，滤过， 取滤液1ml，加盐酸数滴，再加漂白粉约0. 1g，轻轻振摇（发泡），即显樱红色。
（2）取本品2片，除去糖衣，研细，加石油醚（30～60℃）20ml，浸渍30分钟,并 时时振摇，滤过，滤液挥去石油醚，残渣加盐酸1滴，即显桃红色。
检查
应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。
含量测定
取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细混匀,精密称取适量（约 1g） 置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1：100）120ml，加热回流提取至提取液黄色极淡； 将提取液必要时浓缩，转移至100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照柱色谱法（附 录Ⅵ C）试验，精密量取5ml，加于已处理好的中性氧化铝柱（玻璃柱，内径约1.0 cm，中性氧化铝10. 5g，湿法装柱，用乙醇约30ml预洗）上，用乙醇30ml分次洗脱, 收集洗脱液,置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置50ml量瓶 中，加硫酸液（0.05mol/L）稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录Ⅴ A）在345 nm的波长处测定吸收度。按C20H18ClNO4的吸收系数（E1% 1cm）为728计算，即得。 本品按干燥品计算，含生物碱以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，应为标示量的85.0 ～115.0%。
功能与主治
清热燥湿，行气，止痛，止痢止泻。用于大肠湿热，赤白下利， 里急后重或暴注下泻，肛门灼热。
用法与用量
口服，一次3～4片，一日2～3次。
规格
每片含盐酸小檗碱17mg
贮藏
密封。
甘肃省药品检验所 起草