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液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量
...95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。【关键词】高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲...
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液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量
...95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。【关键词】高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲...
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药物分析实验数据处理
...样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。4.定量限(LOQ)是指在保证具有一定可*性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可*性。它与...
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中药、天然药物注册分类第一类中药新药的药代动力学评价初探
...，但实测最高浓度仅为170mg/ml。（4）未给出最低检出限（LOQ）或LOQ不符合要求，不能检测出3-5个消除半衰期或不能检测出峰浓度Cmax的1/10-1/20的浓度等。另外，对实测值中小于LOQ的数据均未标出“不能定量检测”等说明，因低于LO...
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超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中三聚氰胺
...流动相。在其中加入煮沸30min的4％乙酸以加强其灵敏度，LOQ达到0.02ng/ml。2000年RobertA.Yokley等[3]用70/30的乙腈-碳酸铵溶液提取土壤中的三聚氰胺，离心后，再经过处理，进样，用LC-UV法检测三聚氰胺的残留量，其LOQ为10ng/ml。 色...
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微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留
...E法的最低检出限（LOD）0.001～0.01mg/kg之间，定量检出限（LOQ）为0.005～0.05mg/kg，相对标准偏差小于10%；MLLE法为LOD在0.02～0.10mg/kg，LOQ为0.06～0.30mg/kg，相对标准偏差小于14%。所有目标化合物均存在基质增强效应，可用基质匹配标准...
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液相色谱—电喷雾串联质谱测定蜂蜜中８种大环内酯类药物残留
...。 3.3线性方程、相关系数、检出限（LOD）和定量限（LOQ）的测定 在选定的条件下，获得了８种大环内酯药物标准曲线的线性方程、相关系数和检出限数据如表2所示。 3.4方法回收率和精密度的测定 3.4.1不同添加浓...
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高效液相色谱—串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素
...ramsofchickenmatrixspikedwith1μg/kg 3.3方法灵敏度（定量限，LOQ） 方法的检出限是根据响应信号的信噪比来计算。根据标准品的信噪比计算，除了氟氢可的松和群勃龙的灵敏度相对较低，检出限为0.2μg/kg，其余药物的检出限均可...
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“瘦肉精”检测方案（SPE-LC/MS）
...输管温度：350℃结果：1．典型LC/MS/MS色谱图2．定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μ...
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反相高效液相色谱法分析注射用盐酸洛美沙星
...为5～215μg/mL；最低检测限(LOD)为12ng/mL(S/N=3)，最低定量限(LOQ)为60ng/mL(S/N=10)；日内精密度(RSD)为0.85%(n=5)，日间精密度(RSD)为1.35%(n=5)。该方法简便、快速，专属性强，可用于对注射用盐酸洛美沙星的含量测定。【关键词】反相高效...
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和氟喹诺酮类兽药
...相关系数均大于0.9988。检出限(LOD)为1.10~6.85μg/kg,定量限(LOQ)为3.68~22.85μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9%~102.6%,相对标准偏差均小于8.6%(n=3)。实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品...
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高效液相色谱²电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量
...3种有代表性的纺织品进行方法检出限（LOD）、定量限（LOQ）、线性、回收率和精密度的验证。方法的LOQ为0.9～2.4μg/kg;回收率为85%～106%;相对标准偏差为2%～11%。本方法简便、有效、可靠、灵敏，能够满足国际生态纺织品标准（Oek...
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动物源性样品中β-受体激动剂的检测（SPE-LC/MS）
...50℃ 结果： 1．典型LC/MS/MS色谱图 2．定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特 罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可...
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高效液相色谱/大气压电离质谱
...磷农药的回收率、重复性及再现性数据见表2。此方法的LOQ为5～37ng/L，在负离子扫描状态下的定量限LOQ值要较PI状态下的LOQ值高2～4倍。作者认为：除对硫磷类有机磷农药适合于负离子扫描外，大多数有机磷农药适合于正离子扫描...
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体内药物分析方法的设计与评价
...低检测限(Limitofdetection,LOD)或最低检测量(Limitofquantification;LOQ)来表示。LOD范围在ng(10-9g)～10-18g。⑷专属性或选择性(SpecificityorSelectivity)：是指测定的信号（响应）是属于被测药物所特有的。若有干扰就需改进测定方法或改用具有分...
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阿替洛尔的手性衍生化RP-HPLC法拆分及在鼠肝微粒体中的测定
...R(+)-阿替洛尔：Y=873157.2X+192187.5，r=0.9998)，LOD为55ng.mL-1，LOQ为145ng.mL-1（RSD7%），相对回收率在95％～105%（RSD5%）。用此方法试验了阿替洛尔在鼠肝微粒体中的代谢测定。结论：结果表明此方法可用于研究阿替洛尔消旋体在鼠肝微粒...
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溶剂浮选－气相色谱-质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留
...谱/质谱检测，回收率为81.6%~97.8%，RSD为1.39%~2.65%，定量限(LOQ)为0.39~6.17μg/kg。氨基甲酸酯类农药(N-methylcarbamatepesticides，NMCs)是继有机氯、有机磷之后出现的一类重要农药，具有作用迅速、选择性好、易分解、毒性小等优点，是目...
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应用液质联用法检测肌肉组织中的磺胺类药物的残留
...，有效的排除了基质干扰。经方法学验证：最低定量限（LOQ）范围：0.04-0.37μgKg-1(进样量5μL)；在0.5-50μgKg-1线性范围中，相关系数R2在0.991-0.999之间，各物质回收率为55.3-113.9%（低浓度水平0.5μgKg-1），相对标准偏差均在10%以...
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高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中6种玉米赤霉醇类药物残留
...片离子为定量离子2结果与讨论2．1方法灵敏度（定量限，LOQ）：本方法在猪、牛、羊及鸡肌肉和肝脏、牛奶和鸡蛋等动物源性食品中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮...
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制备色谱技术与操作
...样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。4.定量限(LOQ)是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。它...
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免疫亲和色谱HPLCFLD法测定动物肝脏中10种喹诺酮类药物残留
...。 3.2标准曲线、线性范围、检出限（LOD）与定量限（LOQ） 准确量取混合标准工作液，N2吹干，用1.0mLPBS溶液复溶，配置成0～200.00μg/L的标准溶液，HPLCFLD测定（n=4），以各组分的色谱峰面积对浓度作线性回归，呈良好的...
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11种除草剂类农药检测及XevoTQ新功能的使用
...农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限(LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比，以及化学式等见表2所示。4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力： 在采集MRM数据时...
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氟康唑片药动学及生物利用度研究
...9992），氟康唑在0.25～5.00μg/ml范围内呈线性关系。本方法LOQ为0.10μg／ml。 图1血浆中氟康唑HPLC图（略） A、空白血浆；B、标准品；C、给药1h后血样 1.5.5方法的精密度与回收率取空白血浆1.0ml，按“标准曲线与线性范围...
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食品中罂粟壳残留检测的研究现状
...，经碰撞能量优化，使用MRM方式检测，方法检出定量限（LOQ）分别是0.24、0.08、0.01、0.003μg/L，使吗啡、可待因、罂粟碱和那可因获得极高的检测灵敏度，满足了低含量样品的测定。经方法学验证，在低浓度范围内r=0.999，回...
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基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留
...correlationcoefficient，limitsofdetection(LOD)andlimitsofquantification（LOQ） 3.3回收率与精密度实验 分别向空白葡萄酒中添加0.01、0.05和0.10mg/L3个水平的农药混合标准溶液，利用2.2.2和2.2.3对其进行处理测定，各水平分别重复5次，回收...
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Clinicalcharacteristicsandpharmacokineticsofpurifiedsoyisoflavones:single-doseadministrationtohealthymen
...eswhentheanalyteconcentrationsinplasmawerelessthanthelimitofquantification(LOQ)oftheassay,thelowerandupperlimitsfortheAUCandmaximumplasmaconcentration(Cmax)weredeterminedbysettingtheseconcentrationsequalto0andthenequaltotheLOQ.Tocalculatemeanconcentrationsinplasma,valueslowerthantheLOQwereassignedav...
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凝胶渗透色谱净化、气相色谱、质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分
...种农药的定性检出限（LOD）,10倍信噪比计算定量检出限（LOQ）。33种农药的检出限列于表3。33种农药的定性检出限为0.10～10.5ng/g，定量检出限为0.33～20.0ng/g。结果表明，本方法自动化程度高、选择性较好、检出限低，具有稳定的...
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环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较
... 以3倍信噪比计算检出限(LOD)，10倍信噪比计算定量限(LOQ)。二甲胺和二乙胺检出限和定量限的比较见表1。从表1可以看出，GC法和HSGC/MS法的定量限和检出限都在mg/L级。GC法检出限较高，灵敏度较低;HSGC/MS法比GC法灵敏度稍...
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快速液相色谱法与常规高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯及有关物质的比较
...rrangeofclindamycinphosphatewas0.01～1.5mg/ml,r=0.9999;theLODwas20ngandtheLOQwas60ng,andRSDwas0.41%.TheaccuracyofUFLCmethodindeterminationthecontentofclindamycinphosphatewasgood,anditwasmoresensitiveandrapidthanHPLC,butindeterminationofrelatedsubstances,ithadapoorperformance.ConclusionTheUFLCmethod...
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气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留
...0计算，得出各杀菌剂在食品中的定量限（limitofquantitation,LOQ）；按照S/N=3计算，得出各杀菌剂在食品中的检出限(limitofdetection,LOD)，结果见表4。表411种杀菌剂的回归方程、相关系数和线性范围（略） 3.5回收率、精密度和稳定...